1.一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于以铁酸镍和羧酸铵基离子交换树脂为催化剂,将腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍、羧酸铵基离子交换树脂和有机溶剂混合后,升温进行环化反应,反应结束后,反应液依次经过滤、酸洗、脱溶和重结晶后,得到所述
5-取代四氮唑类化合物,收率为85-95%,纯度≥99%;所述腈类化合物的化学结构式如式(Ⅰ)所示,所述5-取代四氮唑类化合物的化学结构式如式(Ⅱ)所示;
式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,取代基R1为苯基、取代苯基、C1~C3烷基或胺基;取代苯基的取代基为甲基、甲氧基、F或硝基。
2.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述羧酸铵基离子交换树脂为带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂;所述大孔弱酸性离子交换树脂的平均孔径≥10nm,氢离子质量全交换容量≥9mmol/g。
3.根据权利要求2所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述大孔弱酸性离子交换树脂的型号为D113、D115或D152。
4.根据权利要求3所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于所述带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂的制备方法为:先将所述大孔弱酸性离子交换置于盐酸溶液中搅拌酸化后,将树脂从盐酸溶液中取出并用蒸馏水洗涤至中性,然后置于氨水中进行搅拌氨化,过滤,过滤得到的树脂用蒸馏水洗涤至中性后,干燥,即制得所述带有羧酸铵基的大孔弱酸性离子交换树脂。
5. 根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于,腈类化合物、叠氮化钠、铁酸镍以及羧酸铵基离子交换树脂内的羧酸铵基的摩尔配比为1 : 1~
1.5 : 0.01 0.2 : 0.01 0.2,优选为1 : 1.1 1.3 : 0.08 0.12 : 0.08 0.12。
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6.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的合成方法,其特征在于有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或甲苯;腈类化合物在所述有机溶剂中的浓度为0.1 10mol/L,优选为1 5mol/L。
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7.根据权利要求1所述的一种5-取代四氮唑类化合物的制备方法,其特征在于进行环化反应的温度为50 150℃,优选为80 120℃;进行环化反应的时间为4 10h,优选为6 8h。
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