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专利号: 2018115680858
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)取离子液体改性白炭黑吸附剂,加入该吸附系统中的吸附管,并加温预热;

2)在常压条件下,将气体流量为50-200mL/min,浓度为4000-10000ppm的硫化氢气体,通入盛有离子液体改性白炭黑的干法脱硫装置中;吸附温度为40-100℃;

3)脱硫后的气体中H2S浓度通过硫化氢检测仪测定,尾气经过NaOH溶液吸附后排放到大气中;

还包括脱硫剂再生步骤,将吸附饱和的离子液体改性白炭黑吸附剂,使用二硫化碳进行萃取,并将二硫化碳溶液进行蒸馏,得到的黄色固体为硫磺;将吸附饱和的吸附剂在常温条件下通空气处理5-8h,以使其再生;

上述方法所使用的装置为一种干法脱除硫化氢的装置,包括钢瓶(1)中的含硫气体通过减压阀(2)的控制依次通过的气体流路(15)、硫化氢气体流量计(3)、干法脱硫系统(4)、位于出口的硫化氢气体检测仪(9)和尾气吸附装置(10);所述的气体流路为聚四氟乙烯管;

所述干法脱硫系统(4)由加热装置(5)和吸附管(6)组成;吸附管为U型玻璃管,吸附剂(7)放置于U型管内部中间段,并在吸附剂的两端塞上玻璃纤维(8)防止吸附剂吹散进入气路内部;加热装置位于吸附管外围,为吸附管加热;

所述干法脱除硫化氢的装置,还包括吸附剂再生系统(11),吸附剂再生系统包括萃取剂CS2(12)、干法脱硫装置中的吸附管、空气泵(13)和转子流量计(14)。

2.如权利要求1所述的离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,在步骤1)所述的预热中,预热使用管式炉,升温速率选择5-6℃/min。

3.如权利要求1所述的离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,在步骤2)中,以氮气为平衡气体将4000-10000ppm浓度的H2S气体通过硫化氢气体流量控制仪进行控制,调整流速稳定在50-200mL/min,调整之后,使气路稳定20-30min。

4.如权利要求1-3任一项所述的离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,所述离子液体改性白炭黑吸附剂为离子液体吸附在白炭黑上形成的吸附剂;离子液体选择三乙胺盐--铜盐类型;所述铜盐和三乙胺盐的阴离子为Cl-或Br-。

5.如权利要求4所述的离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,离子液体的类型包括Et3NHCl·CuCl2、Et3NHBr·CuCl2、Et3NHBr·CuBr2、Et3NHCl·CuBr2。

6.如权利要求1所述的离子液体吸附剂吸附硫化氢的方法,其特征在于,所述的离子液体改性白炭黑吸附剂的制备方法,步骤如下:a取市售白炭黑,研磨,并分筛至260-300目;研磨后的白炭黑,以水冲洗4-6遍至上清液无浑浊,在120-150℃条件下干燥3-7小时;

b取99%无水铜盐0.8-1.2份和99%无水三乙胺盐0.8-1.2份,混合至梨形烧瓶中,加塞隔绝空气;在磁力搅拌的条件下,通氮气进行保护,以90-110℃加热12-14h;磁力搅拌的速度选择20-30r/min;

c将步骤b中获得的黑褐色至黑绿色的粘稠液体,加入3-7份无水乙醇(AR),使用功率为

120W-140W的超声处理8-10min,获得均一的绿色溶液;

d取10-12份步骤a中取得的白炭黑加入步骤c所得的氯化铜-盐酸三乙胺的乙醇溶液中,轻轻摇晃5秒,使用120W-140W超声处理8-10min;

e将步骤d中所得的混合物用旋转蒸发仪在真空条件下进行干燥;干燥温度选35-40℃,旋转蒸发仪旋转速度选10-20r/min;真空度选择0.06-0.08MPa;干燥时间选择30-50min。