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专利号: 2018115630115
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种(E)-1,3-二苯基-4-硝基-1-丁烯的制备方法,其特征在于,所述方法为:以(E)1-二甲氨基-2-硝基乙烯(I)、(E)-1,3-二苯基丙烯(II)为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在DDQ和酸性催化剂的共同作用下,室温反应至完全,之后反应液经后处理得到目标产物(III);

所述(E)1-二甲氨基-2-硝基乙烯(I)、(E)-1,3-二苯基丙烯(II)、DDQ、酸性催化剂的物质的量之比为1:1.5-2.0:1.2:0.1-0.2;

所述酸性催化剂为中性三氧化二铝、盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。

2.如权利要求1所述的(E)-1,3-二苯基-4-硝基-1-丁烯的制备方法,其特征在于,所述方法为:室温下,将(E)-1,3-二苯基丙烯(II)溶于1,2-二氯乙烷,加入DDQ,搅拌10~20min之后加入(E)-1-二甲氨基-2-硝基乙烯(I),反应2~3h,再加入酸性催化剂,继续反应0.5~1h,之后向反应液中加入200~300目硅胶拌匀,减压蒸除溶剂后进行柱层析分离,以石油醚/乙酸乙酯体积比30:1的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到目标产物(III)。

3.如权利要求1或2所述的(E)-1,3-二苯基-4-硝基-1-丁烯的制备方法,其特征在于,所述盐酸、硫酸、甲酸或乙酸以1mol/L水溶液形式投料。

4.如权利要求1或2所述的(E)-1,3-二苯基-4-硝基-1-丁烯的制备方法,其特征在于,所述1,2-二氯乙烷的体积用量以(E)1-二甲氨基-2-硝基乙烯(I)的质量计为34.48-

51.72mL/g。