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专利号: 2018115106774
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种全氟磺酸树脂/铜锰复合物微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将亚硝酸铜和乙酸锰加入到去离子水和无水乙醇中,超声20min~40min混合均匀,制得铜锰盐溶液;再加入0.002~0.009mol/L的盐酸水溶液,磁力搅拌,滴加全氟磺酸树脂溶液,超声20min~40min,混合均匀,得全氟磺酸树脂/铜锰复合物混合液;

(2)将全氟磺酸树脂/铜锰复合物混合液用注射泵注入微通道反应器的微通道中,90~

105℃下真空干燥,得全氟磺酸树脂/铜锰复合物微纤化微通道反应器。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的全氟磺酸树脂溶液中全氟磺酸树脂质量百分数5%~10%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的亚硝酸铜、乙酸锰和全氟磺酸树脂的投料质量比为1.0:1.0:0.05~0.2。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的去离子水的体积用量为亚硝酸铜用量的8~12mL/g。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的无水乙醇的体积用量为亚硝酸铜用量的16~20mL/g。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的盐酸水溶液的体积用量为亚硝酸铜用量的10~15mL/g。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将亚硝酸铜和乙酸锰加入到去离子水和无水乙醇中,超声25min~35min混合均匀,制得铜锰盐溶液。再加入0.003~

0.005mol/L的盐酸水溶液,磁力搅拌,滴加全氟磺酸树脂溶液,超声25min~35min,混合均匀,得全氟磺酸树脂/铜锰复合物混合液。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,95~100℃下真空干燥。

9.根据权利要求1~8任一项所述制备方法制备的全氟磺酸树脂/铜锰复合物微纤化微通道反应器在甲苯氧化中的应用,其特征在于,包括:首先将进料装置、微通道反应器、温控装置和接收装置依次连接;打开氧气压力阀,检测装置气密性,置换管式反应器内的空气;开启温控系统,预热管路温度于95~100℃,打开液体计量泵和气体计量泵,将甲苯溶于溶剂中,和氧气分别泵入微通道反应器内,经过20~

30min停留时间,料液收集于收集器中,减压蒸馏除去溶剂,溶剂经检测后,回收再利用,固体烘干为产物苯甲酸。

10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,所述的甲苯与氧气的摩尔流量之比为1:3.0~3.5。