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专利号: 201811509841X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将固体酸混合于有机溶剂中,加入0.002~0.009mol/L的盐酸水溶液,超声混合均匀,滴加全氟磺酸树脂溶液,超声20min~40min,混合均匀,得全氟磺酸树脂/固体酸混合液;

所述的固体酸为二氧化钛;

所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇或者甲基叔丁基醚;

所述的有机溶剂的体积用量为固体酸质量的20~30mL/g;

所述的盐酸水溶液的体积用量为固体酸质量的10~15mL/g;

所述的固体酸和全氟磺酸树脂的投料质量比为1.0:0.1~0.2;

(2)将全氟磺酸树脂/固体酸混合液用注射泵注入微通道反应器的微通道中,90~105℃下真空干燥,得到全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器。

2.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的全氟磺酸树脂溶液中全氟磺酸树脂的质量百分数为3%~10%。

3.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将固体酸混合于有机溶剂中,加入0.003~0.005mol/L的盐酸水溶液,超声混合均匀,滴加全氟磺酸树脂溶液,超声25min~35min,混合均匀,得全氟磺酸树脂/固体酸混合液。

4.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,95~100℃下真空干燥。

5.根据权利要求1所述的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的微通道反应器的材质为316L不锈钢或哈氏合金C‑276。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制备的全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器在甲苯硝化反应中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括:首先,将进料装置、全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器、温控装置和接收装置依次连接,检测装置气密性;开启温控系统,预热管路温度于40~70℃,打开液体计量泵和气体计量泵,打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节臭氧流量阀,使得反应管路中的压力维持在0.6MPa~0.8MPa;打开液体计量泵和气体计量泵,将甲苯和二氧化氮气体分别泵入全氟磺酸树脂/固体酸微纤化微通道反应器内,经过10~30min停留时间,料液收集于收集器中,料液经过减压蒸馏收集高馏分产物,为对硝基甲苯。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的甲苯与二氧化氮的摩尔流量之比为

1:1.5~2.0。