1.一种纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层管式反应器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将酸化的碳纳米管加入体积百分数25% 60%的乙醇水溶液,超声20min 40min,再加~ ~
入环氧型硅烷偶联剂、聚乙二醇、纳米SnO2‑Al2O3固体酸粉末,超声0.5~2小时,得混合均匀的悬浮液;
反应管路为哈氏合金C‑27材质,反应管路的内直径为6~10mm,所述的纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层的厚度为1 1.5mm;
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所述的环氧型硅烷偶联剂为3‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;
所述的聚乙二醇的数均分子量为15000 25000;
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所述的酸化的碳纳米管、环氧型硅烷偶联剂、聚乙二醇和纳米SnO2‑Al2O3固体酸粉末的投料质量比为1.0:0.05 0.1:0.4 0.6:2.0 2.5;
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所述的乙醇水溶液的体积用量为酸化的碳纳米管质量的3 5mL/g;
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(2)取反应管路30m 80m的管式反应器,将上述的悬浮液用注射泵注入反应管路中,注~
满为止,封闭两端,仅留下气孔,然后将反应管路固定于旋转架上,并放置于800W 1200W的~
微波中,旋转加热烘干,得纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层的管式反应器;
所述的纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层管式反应器,包括反应管路和涂在所述反应管路的内壁上的纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将酸化的碳纳米管加入体积百分数30% 50%的乙醇水溶液,超声25min 35min,再加入环氧型硅烷偶联剂、聚乙二醇、~ ~
纳米SnO2‑Al2O3固体酸粉末,超声0.8~1.2小时,得混合均匀的悬浮液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,取反应管路40m 60m的管~
式反应器,将上述的悬浮液用注射泵注入反应管路中,注满为止,封闭两端,仅留下气孔,然后将反应管路固定于旋转架上,并放置于900W 1100W的微波中,旋转加热烘干,得纳米~
SnO2‑Al2O3固体酸涂层的管式反应器。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法制备的纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层管式反应器在甲苯硝化反应中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:采用纳米SnO2‑Al2O3固体酸涂层的管式反应器,搭建反应装置,检测装置气密性;打开加热系统,预热管路温度于30 35℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节臭氧流量调节~
阀,使得反应管路中的压力维持在0.6MPa 1.0MPa;打开液体计量泵和气体计量泵,将甲苯~
和二氧化氮气体分别泵入管式反应器内,经过25‑40min停留时间,料液收集于收集器中,料液经过减压蒸馏收集高馏分产物,为硝基甲苯。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的甲苯与二氧化氮的摩尔流量之比为
1:1.2 1.8。
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