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专利号: 2018114065989
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种消氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、按重量份,取1份碳纳米材料加入100~1000份发烟硝酸或发烟硫酸中,温度25~80℃下搅拌反应0.5~20小时,然后将反应后的混合液加入超临界反应装置中,然后加入

10~70份炔胺、10~100份亚硝酸盐和0.3~6份引发剂,将体系密封,通入二氧化碳至25~

35MPa、温度50~150℃下的条件下搅拌反应2~5小时,卸压,然后用蒸馏水稀释、离心分离提纯,并用有机溶剂洗涤3~10次,真空干燥后得到炔基化碳纳米材料;所述离心分离提纯的转速为3000~12000r/min、温度为3~30℃、时间为3~20min;所述有机溶剂洗涤用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、或四氢呋喃中的一种或几种;所述真空干燥条件为:温度10~

120℃、真空度‑0.05~‑0.1MPa、干燥时间3~60小时;

步骤二、按重量份,将0.1~1份炔基化碳纳米材料分散在溶剂中,加入贵金属盐溶液

0.5~5份,在温度40~130℃下搅拌1~10min;再加入0.2~3份还原剂溶液,继续搅拌3~

25min,得到炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属消氢材料;所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺,甲苯和四氢呋喃中的一种;所用溶剂量为5~50份;

所述碳纳米材料为预处理碳纳米材料,其预处理方法为:按重量份,将1份碳纳米材料和100~200份水放入高压反应釜,密封,加热高压反应釜至370℃~400℃,调节高压釜内压力至20MPa~30MPa,反应30~60min,自然冷却至室温,得到预处理碳纳米材料。

2.如权利要求1所述的消氢材料的制备方法,其特征在于,所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、富勒烯中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的消氢材料的制备方法,其特征在于,所述炔胺为4‑乙炔基苯胺、

4‑丙炔基苯胺、二甲基丙炔胺和炔丙胺中的一种或几种;所述亚硝酸盐为亚硝酸钡、亚硝酸钠、亚硝酸镁中的一种或几种;所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化环己酮、偶氮二异庚腈、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的消氢材料的制备方法,其特征在于,所述贵金属盐溶液为铂盐溶液、铑盐溶液中的一种或者几种;所述贵金属盐溶液的制备方法为:按重量份,取0.01~0.1份贵金属盐溶于0.3~5份蒸馏水中制得;所述还原剂溶液的制备方法为:按重量份,取

0.005~0.10份还原剂溶于0.1~3.0份蒸馏水中制得;所述还原剂为二亚乙基三胺、乙二胺、二乙胺、1,4‑丁二胺、乙醇、草酸、氯化亚锡、硼氢化镁中的任意一种。

5.如权利要求4所述的消氢材料的制备方法,其特征在于,所述铂盐溶液为氯铂酸钠溶液、氯化铂溶液、氯铂酸钾溶液、氯铂酸铵溶液、二氯二氨合铂溶液中的任意一种,所述铑盐溶液为氯铑酸钠溶液、硫酸铑溶液中的任意一种。

6.如权利要求1所述的消氢材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程:将炔基化碳纳米材料置于低温等离子体处理仪中处理30~60min,所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气或氮气;所述低温等离子体处理仪的频率为30~50KHz,功率为30~50W,氩气的压强为30~80Pa。