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专利号: 2018113749971
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-22
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料,其特征在于,由过渡金属‑氮‑碳材料和过渡金属氧化物构成直径为200~500nm的叶绿体球状结构;其中所述过渡金属‑氮‑碳材料为复合材料基体,所述过渡金属氧化物以纳米粒子的形态分布于基体中,所述过渡金属氧化物占所述复合材料的质量百分比为20~80%,遗态材料为植物叶片提取的叶绿体,所述过渡金属为钴或铜;通过以下步骤制备得到,(1)以植物叶片为原料提取天然叶绿体在2‑6℃下进行如下操作:将植物叶片破碎,置入提取液中研磨2‑5分钟,然后用纱布过滤取滤液;用差速离心法离心滤液,提纯叶绿体;最后用戊二醛磷酸盐缓冲液浸泡提纯的叶绿体12‑24h,以固定叶绿体的微观结构;

(2)将叶绿体中的叶绿素原位转化为金属叶绿素衍生物将微观结构固定后的叶绿体在2‑10wt%的HCl水溶液中浸泡,使颜色由绿色变成褐色,获得脱镁叶绿素;将脱镁叶绿素置入0.01‑0.04mol/L的过渡金属乙酸盐的甲醇溶液中浸泡,使颜色由褐色变成鲜绿色,获得过渡金属叶绿素衍生物;将过渡金属叶绿素衍生物进行

3‑5次离心清洗,取离心清洗后的固体物质进行冷冻干燥;

(3)热处理金属叶绿素衍生物获得富环氮金属成分的遗态衍生复合材料将富含过渡金属叶绿素衍生物的叶绿体在惰性气体气氛或真空条件下煅烧,获得富含环氮金属成分且保留叶绿体微观结构的遗态衍生复合材料。

2.一种如权利要求1所述用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以植物叶片为原料提取天然叶绿体在2‑6℃下进行如下操作:将植物叶片破碎,置入提取液中研磨2‑5分钟,然后用纱布过滤取滤液;用差速离心法离心滤液,提纯叶绿体;最后用戊二醛磷酸盐缓冲液浸泡提纯的叶绿体12‑24h,以固定叶绿体的微观结构;

(2)将叶绿体中的叶绿素原位转化为金属叶绿素衍生物将微观结构固定后的叶绿体在2‑10wt%的HCl水溶液中浸泡,使颜色由绿色变成褐色,获得脱镁叶绿素;将脱镁叶绿素置入0.01‑0.04mol/L的过渡金属乙酸盐的甲醇溶液中浸泡,使颜色由褐色变成鲜绿色,获得过渡金属叶绿素衍生物;将过渡金属叶绿素衍生物进行

3‑5次离心清洗,取离心清洗后的固体物质进行冷冻干燥;

(3)热处理金属叶绿素衍生物获得富环氮金属成分的遗态衍生复合材料将富含过渡金属叶绿素衍生物的叶绿体在惰性气体气氛或真空条件下煅烧,获得富含环氮金属成分且保留叶绿体微观结构的遗态衍生复合材料。

3.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述植物叶片为菠菜叶片。

4.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述差速离心法提纯叶绿体具体方法是:以200‑500×g的转速离心2‑

5min,取上清液;以900‑1200×g的转速离心3‑8min,除去上清液,取离心管底部绿色沉积物;加提取液将绿色沉积物悬浮,重复上述差速离心过程1‑3次,得到提纯的叶绿体。

5.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述提取液的量为2‑3ml/g叶片,提取液由以下组分制备而成:0.2‑

0.5mol/L蔗糖、0.05mol/L且pH=7.6的Tris‑HCl、0.01‑0.02mol/L NaCl、去离子水。

6.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述戊二醛磷酸盐缓冲液是指浓度为2.5wt%且pH=7.1‑7.3的戊二醛磷酸盐缓冲液,由以下组分制备而成:0.2mmol/L且pH=7.2的磷酸盐缓冲液250ml、

25wt%戊二醛溶液50ml、去离子水200ml。

7.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述将微观结构固定后的叶绿体在2‑10wt%的HCl水溶液中浸泡,浸泡时间为1‑4h,浸泡温度为15‑40℃;所述将脱镁叶绿素置入0.01‑0.04mol/L的过渡金属乙酸盐的甲醇溶液中浸泡,浸泡温度为50‑70℃,浸泡时间为1‑4h。

8.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述冷冻干燥,冷冻干燥的温度为‑40~‑80℃,冷冻干燥时间为12‑

48h。

9.根据权利要求2所述的用作燃料电池电极催化剂的遗态衍生复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述将富含过渡金属叶绿素衍生物的叶绿体在惰性气体气氛或真空条件下煅烧,煅烧工艺为:以0.5‑5℃/min的速率从室温升至700‑900℃,保温1‑4h,自然冷却至室温。