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专利号: 2018112763666
申请人: 杭州众立化工科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、精馏系统以及管线与自控仪表,其特征在于:所述主反应器为管式微通道反应换热器,其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程,主反应器壳程两端分别连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口,所述主反应器底部设置有气液混合室,所述气液混合室底部开设有主反应器气体入口,侧面开设有主反应器液体入口,所述气液混合室内设有高效混合结构体,所述主反应器管程上下两端分别连接主反应器顶部的主反应器出料口和气液混合室;

所述预反应器为管式微通道反应换热器,其具有多个纵向的预反应器管程和多个横向的预反应器壳程,所述预反应器壳程两端分别连接预反应器两侧的预反应器冷却水进口和预反应器冷却水出口,所述预反应器底部设有预反应器混合室,预反应器混合室底部设有预反应器混合液出口,侧面设有预反应器气体入口,预反应器中部设有预反应器回收室,预反应器回收室设有醋酐加料口,预反应器顶部设有预反应器出料室,预反应器出料室侧面设有醋酸加料口,顶部设有预反应器出料口,所述预反应器管程连接预反应器混合室、预反应器回收室和预反应器出料室。

2.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,其特征在于:所述主反应器管程和预反应器壳程内均填充有微通道陶瓷填料,该微通道陶瓷填料直径为8~

100mm,主反应器管程直径为10~110mm,预反应器管程直径为8~120mm,主反应器和预反应器内部均设有氧化铝蜂巢陶瓷填料。

3.根据权利要求2所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,其特征在于:所述微通道陶瓷填料直径为14~64mm,主反应器管程直径为15~65mm,预反应器管程直径为30~

100mm。

4.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,其特征在于:所述主反应器和预反应器的主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成,主反应器和预反应器的外壳为碳钢。

5.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,其特征在于:所述分离器为带夹套搪玻璃容器,其顶部设有分离器混合液入口和分离器气体出口,底部设有分离器液体出口,该分离器混合液入口连接主反应器出料口,该分离器气体出口连接预反应器气体入口,该分离器液体出口设有循环泵和出料泵,循环泵连接主反应器液体入口,出料泵连接精馏系统。

6.根据权利要求1所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的装置,其特征在于:所述预反应器出料口连接一级冷凝器的入口,一级冷凝器的出口连接二级冷凝器的入口,二级冷凝器的入口连接除雾器的入口,除雾器的出口连接下工序,所述一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器均设有回流管道,该回流管道与预反应器混合液出口汇合后连接循环泵。

7.权利要求1-6任一项所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的工艺,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1:分离器内氯化液由分离器液体出口排出并通过循环泵加压后从主反应器底部的主反应器液体入口进入气液混合室,氯气从主反应器气体入口进入气液混合室,氯化液与氯气的气液混合室充分混合后进入主反应器管程进行化学反应,同时通过主反应器壳程中的冷却水冷却,反应后的混合液经过主反应器出料口和分离器混合液入口后回流到分离器进行气液分离;

步骤2:分离后的氯化氢气体从分离器气体出口排出后通过预反应器气体入口进入预反应器混合室,分离器内氯化液重新通过循环泵进入主反应器继续反应;

步骤3:氯化氢气体在预反应器中反应并上升到预反应器回收室,在此回收低沸点的醋酸和乙酰氯,并与醋酐加料口加入的醋酐混合后继续反应并上升到预反应器出料室,在预反应器出料室与醋酸加料口加入的醋酸混合后从预反应器出料口排出进入一级冷凝器,预反应器反应时通过预反应器壳程中的冷却水冷却;

步骤4:一级冷凝器将氯化氢气体中夹带的醋酸和乙酰氯冷凝,氯化氢气体进入二级冷凝器;

步骤5:二级冷凝器将氯化氢气体中夹带的未冷凝乙酰氯冷凝,氯化氢气体进入除雾器;

步骤6:除雾器将氯化氢气体中夹带的氯化氢液滴截留,氯化氢气体进入下工序;

步骤7:一级冷凝器中分离的醋酸和乙酰氯、二级冷凝器中分离的乙酰氯、除雾器中分离的氯化氢液滴以及预反应器混合液出口出来的混合液汇合后通过循环泵打入主反应器中。

8.权利要求7所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的工艺,其特征在于:所述的步骤1中的反应温度为80~105℃,反应压力为80~250KPa。

9.权利要求7所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的工艺,其特征在于:所述的步骤2中当分离器中氯化液的氯乙酸浓度达到75~90%时,则通过出料泵将氯化液打出,送至精馏系统,经过精馏系统精馏后获得高纯度的氯乙酸,同时回收醋酸和乙酰氯。

10.权利要求7所述的一种微分环流连续生产氯乙酸的工艺,其特征在于:所述的步骤3中反应温度为80~105℃,反应压力为80~250KPa,醋酐的加入量占醋酸加入量的质量比为

1%~10%。