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专利号: 2018112031117
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述电池阳极催化剂为纳米TiO2载体复合纳米NiCo合金并掺杂N,C而成,具体的制备方法如下:(1)TiO2载体的制备

所述纳米TiO2载体为TiO2纳米管、TiO2纳米纤维、多孔空心TiO2纳米球中的一种或多种;

TiO2纳米管的制备采用溶胶‑凝胶法和高压水热反应法,TiO2纳米纤维的制备采用溶胶‑凝胶法和静电纺丝法,多孔空心TiO2纳米球的制备采用溶胶‑凝胶法;

(2)配制溶液

将NiSO4溶解到甲醇中,配制成浓度为10‑20 mg/mL的NiSO4/甲醇溶液;将CoSO4溶解到甲醇中,配制成浓度为10‑20 mg/mL的CoSO4/甲醇溶液;将2‑甲基咪唑溶解到甲醇中,配制成浓度为50‑100 mg /mL的2‑甲基咪唑/甲醇溶液;

2+ 2+

(3)TiO2载体吸附Ni 和Co搅拌下将步骤(1)制得的TiO2载体浸渍于Ni、Co的摩尔比为nNi:nCo=7:3~3:7的NiSO4/甲醇溶液和CoSO4/甲醇溶液的混合溶液中,至NiCo/TiO2催化剂中NiCo的质量含量达到1~3%,用甲醇进行洗涤,烘干;

2+ 2+

(4)形成Ni Co 配合物‑TiO2

2+ 2+

将步骤(3)得到的吸附了Ni 和Co 的TiO2载体搅拌下浸渍于2‑甲基咪唑/甲醇溶液中,

2+ 2+

浸渍时间4小时,形成Ni Co 配合物‑TiO2,其中2‑甲基咪唑的摩尔数为步骤(3)中NiSO4和CoSO4摩尔数和的5倍,用甲醇洗涤,烘干;

(5)形成NiCo/TiO2和掺杂N,C

2+ 2+

将步骤(4)得到的Ni Co 配合物‑TiO2在Ar氛中600℃焙烧3小时即得N,C掺杂的NiCo/TiO2直接甲醇燃料电池阳极催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述TiO2纳米管的制备方法具体如下:将计算量的钛酸丁酯溶于一定量的无水乙醇,搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸和去离子水的混合物,水解形成溶胶,然后继续搅拌至形成凝胶;其中溶胶中钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的用量摩尔比为:n钛酸丁酯:n无水乙醇:n冰醋酸:n去离子水=1:20~40:1~2.5:2~6;

将形成的凝胶静置2 3天,并在80 ℃真空环境中干燥8 10 小时,将研磨后得到的粉末~ ~

在马弗炉中500 ℃空气焙烧3 小时,制得纳米TiO2粉末;

将制得的TiO2粉末加入高压反应釜内胆中,加入浓度为10 mol/L的NaOH溶液,在150 ℃温度下反应24 小时;然后分别用去离子水和0.1 mol/L的HCl溶液洗涤,80 ℃烘干后在马弗炉500 ℃空气氛焙烧3小时即得TiO2纳米管。

3.根据权利要求1所述的一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述TiO2纳米纤维的制备方法具体如下:将钛酸丁酯和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于无水乙醇中,搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸、去离子水的混合物,形成均匀透明的溶胶,然后进行静电纺丝;其中溶胶中钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水、PVP的用量摩尔比为:n钛酸丁酯:n无水乙醇:n冰醋酸:n去离子水:nPVP=1:20~40:1~

2.5:2 6:0.1 0.2;

~ ~

静电纺丝时,将形成的溶胶加入静电纺丝装置,将静电纺丝装置的电压调节为25 kV,喷丝头到锡箔的距离为15 cm,每小时喷溶胶2mL,得PVP/TiO2纤维;将PVP/TiO2纤维500 ℃空气氛焙烧3 h,即制得TiO2纳米纤维。

4.根据权利要求1所述的一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述多孔空心TiO2纳米球的制备方法具体如下:将计算量的钛酸丁酯溶于一定量的无水乙醇,加入一定量的表面活性剂PEG‑400和Vulcan XC‑72,搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸和去离子水的混合物,水解形成溶胶;制备溶胶时钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的用量摩尔比为:n钛酸丁酯:n无水乙醇:n冰醋酸:n去离子水=1:

20 40:1 2.5:2 6;

~ ~ ~

将水解形成的溶胶继续搅拌至形成凝胶,然后静置2‑3天,80 ℃真空干燥8 10 小时~

后,将研磨后得到的粉末在马弗炉中400~600 ℃空气焙烧3 小时,即制得多孔空心TiO2纳米球。

5.根据权利要求4所述的一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述多孔空心TiO2纳米球的制备方法中,PEG‑400用量为钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水和冰醋酸总体积的1%。

6.根据权利要求4所述的一种NiCo/TiO2电池阳极催化剂的制备方法,其特征在于:所述多孔空心TiO2纳米球的制备方法中,Vulcan XC‑72的用量为钛酸丁酯完全水解最后生成TiO2理论量的30%。