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专利号: 2018111405508
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:

步骤1:制备获得改性的磁性粉煤灰;

首先,取粉煤灰与水混合,搅拌后静止,用磁铁筛选出带有磁性的样品,烘干有磁性的粉煤灰,然后用分样筛筛出一定尺寸范围的磁性粉煤灰,加入到稀盐酸溶液中,进行第一次搅拌反应;再用蒸馏水洗到中性,真空干燥后,即得到酸活化磁性粉煤灰;将酸活化磁性粉煤灰放入甲苯和3‑氨丙基三乙氧基硅烷混合溶液中,在氮气氛围和一定温度下,进行第二次搅拌反应;随后进行抽滤,真空干燥后,即得到改性后的磁性粉煤灰;

所述粉煤灰和水的用量比为10 g:200 mL;所述分样筛尺寸是800目和360目;所述磁性粉煤灰和稀盐酸的用量比为5 g:120 mL;

所述酸活化磁性粉煤灰、甲苯和3‑氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为3 g:120 mL:10 mL;

步骤2:POPD‑CdS的合成:

将去离子水通氮气除氧气后,加入CdCl2·2.5H2O,搅拌,加入L‑半胱氨酸,搅拌后用氢氧化钠溶液调节pH至中性,继续通氮气除氧气,加入Na2S·9H2O,然后转移至高压反应釜中进行反应,反应结束后自然冷却,离心,清洗,真空干燥后得到CdS;随后,将CdS和邻苯二胺加入到稀盐酸溶液中,超声搅拌,得到溶液A;将过硫酸铵加入稀盐酸溶液中,得到溶液B;使用溶液B滴加溶液A,然后,离心分离,清洗,真空干燥后得到POPD‑CdS复合材料;所述的蒸馏水、CdCl2·2.5H2O、L‑半胱氨酸和Na2S·9H2O的用量比为30 mL:0.004 mol:0.0065 mol:

0.004 mol;所述滴加的条件为:滴加速度为1 滴/秒,持续时间为24 h;

步骤3:POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备的合成:首先,将步骤1制备的磁性粉煤灰加入甲醇中,再加入步骤2制备的POPD‑CdS,超声机械搅拌,加入环丙沙星,继续超声机械搅拌,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和可见光引发剂,超声,然后转移到光催化反应瓶中进行光反应,反应结束后清洗,真空干燥后得到未洗脱的POPD‑CdS异质结嵌入印迹层的磁性印迹光催化纳米反应器;最后,对环丙沙星进行光洗脱,反应结束后,经抽滤、真空干燥,得到一种能选择性降解环丙沙星的POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器;所述磁性粉煤灰、POPD‑CdS、甲醇、环丙沙星、乙二醇二甲基丙烯酸酯和可见光引发剂的用量比为0.5 g:0.3 g:50 mL:0.3 g:0.4 mL:0.008 g。

2. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述稀盐酸的浓度为1 mol/L;所述第一次搅拌反应的条件是在80 ℃的水浴锅中机械搅拌3 h。

3. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述第二次搅拌反应的条件为在氮气的条件下,置于70 ℃的水浴锅中机械搅拌12 h,机械搅拌的转速为600 rpm/min。

4. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述高压反应釜中的反应条件是在180 ℃下反应1 h。

5. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述稀盐酸的浓度为1.2 mol/L;所述溶液A中邻苯二胺、CdS和稀盐酸的用量比为0.127 g:0.512 g: 90 mL。

6. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述溶液B中过硫酸铵和稀盐酸的用量比为0.28 g:100 mL;所述溶液A中稀盐酸与液B中稀盐酸的体积比为9:10。

7. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述光反应的条件为温度30 ℃,在氮气氛围下进行磁力搅拌20min。

8. 根据权利要求1所述的一种POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光催化纳米反应器的制备方法,其特征在于,步骤1 3中,真空干燥的温度均为40℃,烘干时间均为12 h。

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9.根据权利要求1 8任一权利要求所述方法制备的POPD‑CdS异质结嵌入型磁性印迹光~

催化纳米反应器用于选择性光降解环丙沙星。