1.一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,包括以下步骤:步骤一:将含铅反应原料加入水中,再分第一、第二两个阶段加入含硫酸根原料,以硫酸根的摩尔量计,第一阶段加入含硫酸根原料的量占两个阶段所加含硫酸根原料总量的50
80%;所述两种原料中总的铅元素与所述含硫酸根原料中硫酸根的摩尔比为5:(0.5 2),所~ ~述含铅反应原料为氧化铅或铅粉,所述含硫酸根原料为硫酸水溶液、硫酸铅、三碱式硫酸铅中的一种或若干种的任意比混合;所述第一阶段为,在5 10min内加入一定量的含硫酸根原~料,在超声功率为500 1000W、超声频率为20 40kHz的条件下,控制温度50-90℃,超声60~ ~ ~
120min;所述第二阶段为,在8 15min内同时加入剩余的全部含硫酸根原料和气相二氧化~硅,在超声功率300 600W、超声频率为40 100kHz的条件下,控制温度20-50℃,超声30~ ~ ~
60min;所述气相二氧化硅的质量占反应体系总质量的0.01 0.1%;得到悬浊液;
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步骤二:将所述悬浊液离心分离,得到固体沉淀物;将所述固体沉淀物在300 500℃、空~气气氛下煅烧4 8h;煅烧产物冷却至室温,研磨,过120 150目筛,得固体粉末;
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步骤三:将所述固体粉末分散于乙醇与水的混合溶剂中;所述混合溶剂中,乙醇的体积分数为20 80%;在20 99℃、超声条件下搅拌30 120min;所述超声条件为,超声功率300~ ~ ~ ~
1500W,超声频率20 100kHz;将所得悬浮液抽滤,滤饼干燥后研磨过120 150目筛,得小晶体~ ~尺寸4BS。
2.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤一中所述含铅反应原料中铅元素与所述含硫酸根原料中硫酸根的摩尔比为5:1。
3.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤一中所述氧化铅为纯度95.0%以上的α-PbO、纯度95.0%以上的β-PbO中的一种或若干种的任意比混合。
4.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤一中所述氧化铅为纯度95.0%以上的α-PbO、纯度95.0%以上的β-PbO的混合,其中,α-PbO占混合物的质量分数为5-50%。
5.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤一中所述铅粉为氧化度70 99%的铅粉。
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6.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤一中所述硫酸水溶液的浓度为0.8 10mol/L。
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7.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:所述步骤一中,水的体积用量以原料中总的固相原料的质量计为2 5mL/g。
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8.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤三中,混合溶剂的体积用量以步骤二中得到的固体粉末的质量计为2 5mL/g。
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9.如权利要求1所述的一种高性能电池小晶体尺寸4BS添加剂制备方法,其特征在于:步骤二中所述固体沉淀物的煅烧温度为450 500℃。
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