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专利号: 2018109012623
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法,具体步骤包括如下:

(1)将矮地茶粉碎至80目~120目,加入乙醚进行50~75℃回流浸提50~100min,过滤,得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,其中矮地茶重量kg与乙醚体积L比为1:2~4。

(2)将滤渣Ⅰ加入5~15%木霉发酵液,25~35℃发酵12~24h,再向其中加入5~15%黑曲霉发酵液,25~35℃发酵2~4天,再加入50~85%乙醇溶液,进行80~95℃回流提取50~

150min,过滤,得滤液Ⅱ,其中加入乙醇溶液体积L与矮地茶重量kg比为2~3:1。

(3)滤液Ⅱ在45~55℃进行减压浓缩至原有体积的1/40~1/60,得到浓缩液Ⅰ,加入两倍至四倍体积的乙醚进行萃取,得萃取液Ⅰ和溶液A。

(4)将溶液A与等体积乙醇进行混合均匀后,上大孔树脂柱,用四倍至六倍柱体积的含有70~85%乙醇溶液进行洗脱,得到洗脱液Ⅰ,并将洗脱液Ⅰ进行45~55℃减压浓缩至原来体积的1/20~1/30,得浓缩液Ⅱ。

(5)将滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并,并在45~55℃减压浓缩至原有体积的1/50~1/80,上200~300目硅胶层析柱,吸附30min后,用五倍至八倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合液洗脱,收集洗脱液Ⅱ,在45~55℃减压浓缩至干得干燥物Ⅰ,其中石油醚与乙酸乙酯混合比例为1:

2~3。

(6)干燥物Ⅰ加70~85%乙醇溶液溶解,加适量活性炭脱色,静置30~60min,过滤,在45~55℃减压浓缩至结晶析出,放冷结晶,得紫金牛素纯品,加入乙醇溶液体积L与干燥物Ⅰ粗品重量kg比2~5:1。

(7)将浓缩液Ⅱ放置在4~8℃静置过夜结晶,过滤得结晶物,即为槲皮甙粗品,再用60~85%乙醇溶液进行溶解,在45~55℃减压浓缩至原来体积的1/10~1/30,在4~8℃静置过夜重结晶得槲皮甙纯品,加入乙醇溶液体积L与槲皮甙粗品重量kg比3~8:1。

2.根据权利要求1的方法,所述采用的大孔树脂为KLFC-150、AB-8、LSA-20、S-9等。

3.根据权利要求1的方法,步骤(2)中所述活性炭的量kg与干燥物Ⅰ重量kg比0.2~2:1。

4.根据权利要求1的方法,步骤(1)、(2)、(6)和(7)中所述过滤,是指采用0.2μm孔径大小的陶瓷膜过滤一次。