1.一种多元醇胺的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:催化剂制备
将颗粒椰壳活性炭焙烧、碱洗、酸洗,然后干燥,之后将颗粒椰壳活性炭,氢氧化钠,以及稀土元素混合均匀放在坩埚内,置于氮气氛围马沸炉中,使得氢氧化钠、稀土元素熔融渗透进入活性炭孔道与碳层间,与颗粒椰壳活性炭表面基团相互作用,形成均一固相,过筛后装入催化剂填充柱,备用;
步骤二:工艺路径
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二氯丙烷与醇胺计量后加入1 高位槽,二氯丙烷与醇胺形成的均一溶液在重力作用下从1#催化柱底部进入1#催化柱,在催化剂作用下进行反应后,从1#催化柱顶部离开1#催化柱进入2#高位槽,在2#高位槽中与计量加入的醇胺充分混合;再从2#催化柱底部进入2#催化柱,在催化剂催化作用后,从2#催化柱顶部离开2#催化柱进入3#高位槽,在3#高位槽中再与# # #加入的醇胺混合;再从3催化柱底部进入3催化柱,在催化剂作用下进行催化反应后,从3催化柱顶部离开3#催化柱进入产物槽;产物槽在真空系统带动下,脱出低沸点组分后获得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种多元醇胺的制备方法,其特征在于,在步骤一中,椰壳活性炭在氮气氛围250~350℃中焙烧3~6h,冷却后用1~10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液浸渍1~10h,过滤后蒸馏水洗涤2~6次,110~150℃干燥3~12h后,再用1~10mol/L的硝酸水溶液浸渍1~12h,然后将过滤后的椰壳活性炭用蒸馏水洗涤2~6次,110~150℃干燥3~12h。
3.根据权利要求2所述的一种多元醇胺的制备方法,其特征在于,在步骤一中,将焙烧、碱洗、酸洗、干燥处理后椰壳活性炭,氢氧化钠或者氢氧化钾,以及硝酸镧,置于马沸炉,在氮气氛围中250~550℃焙烧,使得碱、稀土元素与椰壳活性炭表面的基团通过化学键结合,获得固体碱催化剂,装入催化柱中,备用。
4.根据权利要求1所述的一种多元醇胺的制备方法,其特征在于,在步骤二中,还设有如下步骤:醇胺与二氯丙烷按照摩尔比1:1~10计量后加入1#高位槽,在1#高位槽中混合形成均一溶液后,从1#a或1#b催化柱底部进入1#a或1#b催化柱,或者同时进入1#a与1#b催化柱,在催化剂作用下进行催化反应后,从1#催化柱顶部离开进入2#高位槽,在2#高位槽中从1#催化柱顶部离开的物料与计量加入的醇胺充分混合,醇胺与1#高位槽原始加入的二氯丙烷摩尔比为1:1~10;在重力作用下,2#高位槽中混合均匀的溶液从2#催化柱底部进入2#a或2#b催化柱,或者2#a与2#b催化柱,在催化剂催化作用后,从2#催化柱顶部离开进入3#高位槽;在
3#高位槽中从2#催化柱顶部离开的物料与计量加入的醇胺充分混合,醇胺与1#高位槽初始加入的二氯丙烷摩尔比为1:1~10;在重力作用下,3#高位槽中混合均匀的溶液从3#催化柱# # # # #底部进入3a或3b催化柱,或者3a与3b催化柱,在催化剂催化反应后,从3 催化柱顶部离开
3#催化柱进入产物槽;产物槽液位在三分之二至四分之三时,液位触发启动真空系统,脱出低沸点组分后获得产物;其中,1#催化柱包括并联设置的1#a、1#b催化柱;2#催化柱包括并联设置的2#a、2#b催化柱;3#催化柱包括并联设置的3#a、3#b催化柱。
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5.根据权利要求1所述的一种多元醇胺的制备方法,其特征在于,1催化柱反应温度为
45~80℃;2#催化柱反应温度55~90℃;3#催化柱反应温度65~100℃。
6.根据权利要求1所述一种多元醇胺的制备方法,其特征在于:所述二氯丙烷为1,2-二氯丙烷,或者1,3-二氯丙烷,或者1,2-二氯丙烷与1,3-二氯丙烷混合溶液。
7.根据权利要求1所述一种多元醇胺的制备方法,其特征在于:所述醇胺为或者 其中R1,R2为CH3-,CH3CH2-,CH3CH2CH2-,CH3CH2CH2CH2-, R1与R2相同或不同。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种多元醇胺的制备方法,其特征在于:所制备催化剂在使用后可再生,再生后循环使用。