1.一种以雄烯二酮为原料制备表雄酮的方法,其特征在于包括以下步骤:(a)在保护气氛及催化剂存在条件下,将雄烯二酮溶解,再加入醋酸酐于20-80℃反应
5-30h,分离提纯得到产物(2);
(b)产物(2)与乙二醇、除水剂、对甲苯磺酸混合均匀,在20-40℃下反应2-10h,用三乙胺淬灭后分离提纯得到产物(3);
(c)将产物(3)溶解后加入碱性试剂,在0-80℃搅拌反应0.5-5h,再加入催化剂钯碳在
20-100℃下加压反应6-24h,分离提纯得到产物(4);
(d)将产物(4)溶解并升温,再加入酸性试剂,在40-60℃下搅拌进行水解反应,分离提纯得到产物表雄酮步骤(c)中所述碱性试剂选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种,产物(3)与碱性试剂的质量比为10:(1-30),催化剂钯碳与产物(3)的质量比为1:(10-
100),加入催化剂钯碳后加压至0.5-2MPa进行还原反应;步骤(d)中加入酸性试剂控制混合溶液的pH在1-4之间,所述酸性试剂选自对甲苯磺酸、盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种;步骤(a)、步骤(c)、步骤(d)中溶解雄烯二酮、产物(3)、产物(4)所使用的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种。
2.如权利要求1所述的制备表雄酮的方法,其特征在于:步骤(a)中雄烯二酮、醋酸酐、催化剂的摩尔比为1:(5-20):(0.01-1)。
3.如权利要求1所述的制备表雄酮的方法,其特征在于:步骤(b)中产物(2)与乙二醇的摩尔比为1:(1-40),乙二醇与除水剂的体积比为1:(1-30)。
4.如权利要求1所述的制备表雄酮的方法,其特征在于:所述催化剂选自对甲苯磺酸、硫酸、盐酸、吡啶盐酸盐中的一种,所述除水剂为原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯中的一种。