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专利号: 2018107518113
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从微生物法制备雄烯二酮的固体下脚料中回收、精制雄烯二酮的方法,其特征在于包括以下步骤:(a)将微生物法制备雄烯二酮剩余的固体下脚料与溶剂A混合,加热搅拌使其溶解平衡,静置后过滤得到不溶性固体物质和上层清液;

(b)以上一步所得不溶性固体物质为原料,利用溶剂A和溶剂B循环交替重复步骤(a)的提取过程数次,得到不同批次的上层清液;

(c)合并各个步骤得到的上层清液,浓缩得到不溶性固体物质,同时回收溶剂;

(d)用溶剂C溶解步骤(c)得到的不溶性固体物质,过滤得到固体,利用柱色谱法对该固体进行分离提纯,得到目标物质雄烯二酮;

其中溶剂A为甲苯、溶剂B为丙酮、溶剂C为甲醇,或者溶剂A为石油醚、溶剂B为乙酸乙酯、溶剂C为甲醇,或者溶剂A为二氯甲烷、溶剂B为苯、溶剂C为乙醇;

步骤(d)中柱色谱分离所使用的固定相选自氧化铝、硅胶、活性炭、大孔树脂中的一种,所使用的流动相为石油醚和乙酸乙酯混合物,两者的体积比为(10-30):1。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:采用溶剂A和溶剂B交替循环提取的次数为1-

4次。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)和步骤(b)中固体物料与溶剂混合时的固液比为1:(1-40)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(a)和步骤(b)中溶解搅拌温度为0-80℃,搅拌时间为1-24h,溶解平衡时间为0.5-10h。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所得目标物质雄烯二酮的纯度为

95%以上。