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专利号: 201810737092X
申请人: 福建拓烯新材料科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1:将含氢硅树脂与硅氢加成催化剂混合,加热到90℃加入小分子烯基环氧化合物进行硅氢加成反应,得到环氧基硅树脂;

S2:将步骤S1制得的环氧基硅树脂和开环催化剂混合后,加入端羟基化合物,发生环氧开环反应得到改性环氧硅树脂;

S3:将步骤S2制得的改性环氧硅树脂中加入酸酐进行酸酐开环反应得到羧基改性有机硅树脂;在剧烈搅拌下加入碱水,得到半透明的有机硅树脂微乳液。

2.根据权利要求1所述有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述含氢硅树脂为甲基含氢硅树脂或苯基含氢硅树脂,所述含氢硅树脂中氢质量百分含量为0.05-

0.5%,粘度(25℃)为100-3000mPa.s。

3.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述小分子烯基环氧化合物选自烯丙基缩水甘油醚、4-乙烯基环氧环己烷、丙烯酸缩水甘油醚和甲基丙烯酸缩水甘油醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述含氢硅树中Si-H摩尔数和小分子烯基环氧化合物的摩尔数比为1:1.05-1.1。

5.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述开环催化剂为选自三苯基膦、4-二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵中的一种或几种,所述开环催化剂使用量与环氧基硅树脂的质量比为100:0.3-3。

6.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述端羟基化合物为选自聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚乙二醇单丁醚、聚乙二醇聚丙二醇单甲醚、聚乙二醇聚丙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚和丙三醇二甲醚中的一种或几种,所述端羟基化合物的摩尔数与环氧基硅树脂中的环氧基摩尔数之比为1:1。

7.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述环氧开环反应为,反应温度90-130℃,反应时间1.5-2.5小时。

8.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述酸酐选自马来酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、纳迪克酸酐、氯茵酸酐、四溴苯二甲酸酐、四氯苯二甲酸酐、二苯醚四酸二酐和环戊四酸二酐的一种或多种,所述酸酐的摩尔数与改性环氧硅树脂中羟基的摩尔数比为0.9-0.95:1。

9.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述酸酐开环反应为,反应温度90-130℃,反应时间为使体系的酸值保持不变为止。

10.根据权利要求1所述的有机硅树脂微乳液的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述碱水为三乙醇胺水溶液、二乙醇胺水溶液和乙醇胺水溶液中的一种或几种,所述碱水加入量为使最终产品的pH为7-7.5,最终产品的固含量为45-55wt%。