1.一种制备钛锗分子筛的方法,其特征在于,该制备方法包括下述工艺步骤:步骤1:制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只,在烧瓶中依次加入450 570mL无水乙醇、43 52mL正丁醇、32 39mL钛~ ~ ~酸正丁酯、18 21mL四甲基锗、13 17mL十六烷基二甲基氧化胺、3 7g乙二胺四乙酸,将烧瓶~ ~ ~中溶液在恒温水浴中加热至75℃,在此温度回流100min;
(2) 向烧瓶中加入5 10g表面活性剂OP-10和3 7g表面活性剂Tween-60,继续在75℃回~ ~流50min;
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20 40mL,继续在75℃回流50min,制得钛锗有机~溶液;
步骤2:热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜,密闭反应釜,保持反应釜中温度200 230~℃,压力2 3MPa,反应56 75h,然后自然冷却;
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(2) 将所得产物过滤,用去离子水反复清洗所得固体物,得到滤饼A;
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h,得到固体粉末A;
步骤3:孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中,在恒温水浴中加热至90℃,回流3h;
(2) 将烧瓶中的混合物过滤,用去离子水反复清洗所得固体物,直到滤液的pH值为7,得到滤饼B;
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h,得到固体粉末B;
步骤4:热处理
将固体粉末B在530 710℃煅烧3 6h,冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨,使产物粒径~ ~小于10 μm,即制得钛锗分子筛。