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专利号: 2018105371754
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N‑罗丹明6G内酰胺‑N '‑丙烯酰氧基肼荧光探针聚合物水凝胶,其特征在于:该水凝胶是将N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼荧光探针与丙烯酰胺共聚,其结构式如下:;

制备所述的荧光探针聚合物水凝胶的方法,具体步骤如下:

1)N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼的制备:

称取罗丹明6G于三口瓶中,加入无水乙醇,将三口瓶于60~80℃恒温下搅拌30min后,向溶液中滴加水合肼,继续反应5~10h,冷却到室温,抽滤,用无水乙醇重结晶,真空干燥,即得N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼;

2)N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼的制备:

称取三乙胺和步骤1)得到的N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼于三口瓶中,加入二氯甲烷,称取丙烯酰氯滴加到三口瓶中,滴加过程在‑5~0℃恒温下进行,滴加完毕,缓慢升温至室温并在室温下搅拌6~12h,萃取,干燥除水,减压蒸馏除去溶剂,柱色谱分离,得到粉色粉末状固体,真空干燥即得N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼;

3)N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼聚合物水凝胶的制备:

将蒸馏水煮沸密封冷却至室温以除去水中的氧气,称取丙烯酰胺溶于蒸馏水中,称取步骤2)得到的N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼溶于二甲基亚砜中,两种溶液混合后常温下抽真空搅拌,持续搅拌30min,直至混合完全,依次将交联剂,催化剂,引发剂加入上述混合溶液,搅拌均匀,将溶液转移至玻璃模具中,确保没有混入气泡后,盖上玻璃盖子密封,将水凝胶模具放置在50~55℃的恒温箱中保持3~5h,进行自由基聚合反应,取出后冷却稳定24h,打开玻璃盖子,将成型的水凝胶慢慢取出,在二甲基亚砜溶液中浸泡24h,除去未反应的N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼单体,然后在蒸馏水中浸泡24h,除去未反应的丙烯酰胺单体;

步骤3)中所述的丙烯酰胺、N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼、交联剂、引发剂占总固体组分的质量百分比分别为89~99%、0.14~9%、0.4~0.6%、0.5~0.7%,上述组分的质量百分比为100%;所述的丙烯酰胺与蒸馏水的质量体积比为1g:1~2mL;所述的N‑罗丹明

6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基肼与二甲基亚砜的质量体积比为0.001g:0.04~1.6mL;所述的催化剂与引发剂的体积质量比为100μL:0.02~0.04g。

2.根据权利要求1所述的N‑罗丹明6G内酰胺‑N  '‑丙烯酰氧基肼荧光探针聚合物水凝胶,其特征在于:步骤1)中所述的罗丹明6G与水合肼的摩尔比为2:13~2:16;步骤1)中所述的无水乙醇与罗丹明6G的体积摩尔比为20mL:1~4mmol。

3.根据权利要求1所述的N‑罗丹明6G内酰胺‑N  '‑丙烯酰氧基肼荧光探针聚合物水凝胶,其特征在于:步骤2)中所述的N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼与三乙胺的摩尔比1:1~1:

2;所述的N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼与丙烯酰氯的摩尔比为1:1~1:2;所述的二氯甲烷与N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑水合肼的体积摩尔比为20~30mL:1mmol。

4.根据权利要求1所述的N‑罗丹明6G内酰胺‑N  '‑丙烯酰氧基肼荧光探针聚合物水凝胶,其特征在于:步骤3)中所述的交联剂、引发剂、催化剂分别为N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺。

5.如权利要求1所述的荧光探针聚合物水凝胶在材料领域或传感器领域的应用。