1.一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于生物柴油副产粗甘油依次经甘油闪蒸、甘油精馏两步骤处理后得到高纯中性副产甘油和甘油沥青,甘油沥青冷却后依次经混合稀释、冷冻结晶及恒温过滤处理得到回收的碱催化剂;
生物柴油副产粗甘油为甘油酯化‑酯交换法生产生物柴油所得的副产粗甘油;
具体包括如下步骤:
1)甘油闪蒸:将生物柴油副产粗甘油经粗甘油进口(A)进入粗甘油预热器(1)预热后,进入甘油闪蒸塔(2),在甘油闪蒸加热器(6)的作用下进行闪蒸,得到塔顶蒸汽和釜液,所得塔顶蒸汽通过甘油闪蒸冷凝器(3)冷凝,得到甲醇水,收集于甲醇水收集罐(4);
2)甘油精馏:将步骤1)所得的釜液经甘油闪蒸循环出料泵(5)输送进入甘油精馏塔(7)进行甘油精馏,精馏过程中甘油精馏再沸器(11)工作,甘油精馏塔(7)顶部蒸汽经甘油精馏冷凝器(8)冷凝后得到中性甘油,收集于甘油罐(9)中,甘油精馏塔(7)釜液为甘油沥青,甘油沥青经甘油精馏循环出料泵(10)进入甘油沥青冷凝器(12),将甘油沥青冷却至55‑65℃;
3)混合稀释:将步骤2)冷却后的甘油沥青进入混合稀释罐(13),通过溶剂接口(D)向混合稀释罐(13)加入溶剂进行稀释,搅拌至甘油沥青完全溶解,得到混合稀释液;
4)冷冻结晶:将步骤3)所得混合稀释液加入冷冻结晶罐(14)中于低温冷冻结晶,得到冷冻结晶液;
5)恒温过滤:将步骤4)所得冷冻结晶液进入恒温过滤器(15)于保持在低温条件下恒温过滤得碱催化剂和滤液;碱催化剂干燥回收利用;
6)滤液闪蒸:将步骤5)中的滤液经滤液预热器(16)预热后进入滤液闪蒸塔(17)进行滤液闪蒸,滤液闪蒸塔(17)顶部蒸汽进入滤液闪蒸冷凝器(18)经冷凝后得溶剂,收集于溶剂收集罐(19)中,滤液闪蒸塔(17)釜液经滤液闪蒸循环出料泵(20)出料得二聚甘油混合物;
甘油闪蒸压力为4000‑6000Pa,温度为100‑150℃;
甘油精馏的压力为100‑1000Pa,温度为120‑160℃。
2.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于所述副产粗甘油中二聚甘油质量含量为1‑10%。
3.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于混合稀释所用溶剂为甲醇或乙醇;所用溶剂的质量为甘油沥青质量的50‑200%。
4.根据权利要求3所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于混合稀释所用溶剂为甲醇;所用溶剂的质量为甘油沥青质量的100%。
5.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于冷冻结晶的温度为‑50到‑10℃,时间为30min‑120min,冷冻结晶方式为搅拌冷冻,搅拌速率为100 300r/min。
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6.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于恒温过滤产生的滤液经滤液闪蒸回收溶剂,所得溶剂返回混合稀释步骤,用于稀释冷却后的甘油沥青。
7.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于冷冻结晶(IV)和恒温过滤(V)的温度相同。
8.根据权利要求1所述的一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法,其特征在于溶剂收集罐(19)与混合稀释罐(13)连接,将回收后的溶剂加入混合稀释罐(13)中作为混合稀释溶剂用。