1.一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加浓度85%以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸,升温到
85‑95℃,反应1h得羟化液;
步骤b):在常压或减压条件下,蒸馏羟化液,冷凝蒸出的蒸汽,得到的稀甲酸溶液;待羟化液冷却至10℃,用碱液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤得到甲硝唑;
步骤c):将步骤b)得到的稀甲酸溶液与三氧化硫反应,制得甲酸与硫酸的混酸;
步骤d):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加步骤c)得到的甲酸和硫酸的混酸使
2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸,升温到85‑95℃,反应1h得羟化液;
步骤e):按步骤b)至步骤d)循环操作。
2.一种应用于权利要求1所述方法的装置,其特征在于,包括:
三氧化硫钢瓶(10)和称量器(90),三氧化硫钢瓶(10)置于称量器(90)上,其上设置有启闭阀(11)和减压阀(12);
液封槽(20),其内有碱液;
负压罐(30),其上部设罐气体进口、罐气体出口、罐残气排出口和罐放空口,罐气体进口与三氧化硫钢瓶(10)管道连接,罐残气排出口与液封槽(20)管道连接,罐放空口处设有放空阀(31);负压罐(30)下部设置罐气液混合进口、罐回流口和罐排液口,罐回流口处设有回流阀(32),罐排液口处设有排液阀(33);
软管(40),其位于所述负压罐(30)内,上端固定设置有浮头(41),下端连通所述罐回流口;所述浮头(41)使软管(40)的上端口低于负压罐(30)内液面;
贮槽(50),其在负压罐(30)下方,贮槽(50)顶面部分敞口以承接回流口和排液口放出的液体;贮槽(50)下部设置槽液体出口;
液位报警器(80),其设置在贮槽(50)顶壁,液位报警器(80)通过拉线开关(81)悬挂有高位、低位两个浮球(82、83),两个浮球(82、83)连接在拉线开关(81)的悬线上并位于贮槽(50)内;
动力泵(60)和喷射器(70),动力泵(60)的进口与贮槽(50)的槽液体出口管道连接,其出口与喷射器(70)的第一进口管道连接;喷射器(70)的第二进口与负压罐(30)上部的罐气体出口管道连接,喷射器(70)的出口与负压罐(30)下部的罐气液混合进口管道连接;
所述负压罐(30)的侧壁内侧设置有折流板(34),所述动力泵(60)经所述拉线开关(81)与外电连接。
3.根据权利要求2所述的一种装置,其特征在于,所述贮槽(50)内侧壁设有容积刻度线。
4.根据权利要求2所述的一种装置,其特征在于,所述负压罐(30)为竖立圆柱桶体,其下部切向设置所述罐气液混合进口。
5.根据权利要求2至4中任意一项所述的一种装置,其特征在于,所述贮槽(50)内设置有搅拌器。
6.一种权利要求2至5中任一所述装置应用于甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加浓度85%以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸,升温到
85‑95℃,反应1h得羟化液;
步骤2):在常压或减压条件下,蒸馏羟化液,冷凝蒸出的蒸汽,得到的稀甲酸溶液;待羟化液冷却至10℃,用碱液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤得到甲硝唑;
步骤3):测定步骤2)得到的稀甲酸溶液中甲酸的含量和水含量,将步骤2)得到的稀甲酸溶液放置在贮槽(50)中,计算与该稀甲酸溶液混合配置预定硫酸浓度值的混酸所需的三氧化硫量,初次读取称量器(90)的示数;根据负压罐(30)内稀甲酸溶液的液位高度,确定液位报警器(51)连接高位、低位两浮球(82、83)悬线的长度差,并调整液位报警器(51)的高度,使高位浮球(82)的悬线竖直且两浮球(82、83)刚好被淹没;
步骤4):打开放空阀(31),关闭回流阀(32)和排液阀(33);
步骤5):启动动力泵(60),将贮槽(50)中的稀甲酸溶液输运到负压罐(30)中,贮槽(50)内液位下降,至两个浮球(82、83)均离开液面时,拉线开关接通液位报警器(51)电路,提示贮槽(50)中液位过低,此时,先打开回流阀(32),再关闭放空阀(31),然后缓慢开启三氧化硫钢瓶(10)的启闭阀(11)并调节减压阀(12),使贮槽(50)液位高度维持在淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内;
步骤6):当再次读取的称量器(90)的示数与初次读取的称量器(90)示数的差值绝对值等于所需的三氧化硫的量时,贮槽(50)内硫酸浓度达到预定硫酸浓度值,关闭三氧化硫钢瓶(10)的启闭阀(11)和减压阀(12);
步骤7):动力泵(60)持续工作,至贮槽(50)内液位稳定,关闭动力泵(60),此时三氧化硫充分溶于溶液中;
步骤8):放置冷却过夜,贮槽(50)混酸降到室温时,启动泵(60),运行15min;
步骤9):关闭回流阀(32)和排液阀(33),贮槽(50)内的混酸被抽到负压罐(30)中,负压罐(30)内液位上升,气体经液封槽(20)排出;贮槽(50)内液位下降,至两个浮球(82、83)均离开液面时,关闭动力泵(60),打开回流阀(32)、排液阀(33)和放空阀(31),负压罐(30)内混酸都流到贮槽(50)中,至此制得甲酸与硫酸的混酸;
步骤10):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加步骤9)得到的甲酸和硫酸的混酸使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸,升温到85‑95℃,反应1h得羟化液;
步骤11):按步骤2)至步骤10)循环操作。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,当两个浮球(82、83)均离开液面时,拉线开关(81)断开动力泵(60)的电源,动力泵(60)停止工作;当两个浮球(82、83)均被淹没时,拉线开关(81)接通动力泵(60)的电源,动力泵(60)工作。