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专利号: 2018103164853
申请人: 山东省分析测试中心
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种西松烷型大环二萜类化合物,其特征是,为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ或化合物Ⅲ,化学结构式分别为:

2.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法,其特征是,步骤为:(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5%(体积)乙醇加热回流提取,固液比为1:3,提取三次,时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h,合并滤液,去除溶剂,得乳香粗提物;

(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1%(体积)乙醇中,依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段,将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物;

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液,石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为:100:0→100:1→

50:1→25:1→15:1→10:1→5:1,每个梯度洗脱液的总体积均相同,记为为V,每V/5作为一个流份;

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为5:1的第5个流份通过C18吸附树脂色谱,采用

65%(体积)甲醇进行洗脱获得洗脱部位;

(5)采用C18柱将洗脱部位以乙腈和水体积比为40:60的溶液作为流动相进行制备,获得化合物Ⅰ,其中,检测波长为306nm;

所述化合物Ⅰ的结构式为

3.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法,其特征是,步骤为:(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5%(体积)乙醇加热回流提取,固液比为1:3,提取三次,时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h,合并滤液,去除溶剂,得乳香粗提物;

(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1%(体积)乙醇中,依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段,将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物;

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液,石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为:100:0→100:1→

50:1→25:1→15:1→10:1→5:1,每个梯度洗脱液的总体积均相同,记为为V,每V/5作为一个流份;

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为5:1的第5个流份通过C18吸附树脂色谱,依次采用65%(体积)甲醇、80%(体积)甲醇进行洗脱分别获得65%(体积)甲醇洗脱部位、80%(体积)甲醇洗脱部位;

(5)采用C18柱将80%(体积)甲醇洗脱部位以乙腈和水体积比为44:56的溶液作为流动相进行制备,获得化合物Ⅱ,其中,检测波长为210nm;

所述化合物Ⅱ的结构式为

4.一种分离纯化乳香中西松烷型大环二萜类化合物的方法,其特征是,步骤为:(1)将乳香药材粉碎后用95±0.5%(体积)乙醇加热回流提取,固液比为1:3,提取三次,时间分别为2±0.1h、1±0.1h、1±0.1h,合并滤液,去除溶剂,得乳香粗提物;

(2)将乳香粗提物均匀分散于20±0.1%(体积)乙醇中,依次采用石油醚、二氯甲烷进行萃取分别获得石油醚萃取段、二氯甲烷萃取段,将二氯甲烷萃取段中的溶剂去除获得二氯甲烷萃取物;

(3)将二氯甲烷萃取物溶解于二氯甲烷中,通过硅胶色谱柱进行梯度洗脱,梯度洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合液,石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比依次为:100:0→100:1→

50:1→25:1→15:1→10:1→5:1→1:1,每个梯度洗脱液的总体积均相同,记为为V,每V/5作为一个流份;

(4)将石油醚与乙酸乙酯的梯度体积比为1:1的第1个流份通过C18吸附树脂色谱,依次采用60%(体积)甲醇、70%(体积)甲醇进行洗脱分别获得60%(体积)甲醇洗脱部位、70%(体积)甲醇洗脱部位;

(5)采用C18柱将70%(体积)甲醇洗脱部位以乙腈和水体积比为48:52的溶液作为流动相进行制备,获得化合物Ⅲ,其中,检测波长为210nm;

所述化合物Ⅲ的结构式为

5.如权利要求2~4任一所述的方法,其特征是,步骤(1)采用的乳香药材的质量与步骤(3)每个梯度洗脱液的总体积的体积比为6:5(g/mL)。

6.如权利要求2~4任一所述的方法,其特征是,步骤(1)采用的乳香药材粉碎至200~

300目。

7.如权利要求2~4任一所述的方法,其特征是,步骤(1)中去除溶剂的方法为依次进行减压旋蒸、冷冻干燥。

8.如权利要求2~4任一所述的方法,其特征是,步骤(2)中去除溶剂的方法为减压旋蒸浓缩。

9.如权利要求2~4任一所述的方法,其特征是,步骤(5)中流动相的流速为3±0.1mL·min-1。

10.一种权利要求1所述的西松烷型大环二萜类化合物在制备抗炎药物中的应用;

优选的,西松烷型大环二萜类化合物为化合物Ⅱ。