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专利号: 2018101830915
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种“摇铃”型铂基磁性空间限域催化剂,其特征在于:它是一种粒径为396-454nm,可移动四氧化三铁纳米粒子内核尺寸为250nm,空腔层厚度为65-90nm,热交联聚3,4-乙烯二氧噻吩/铂复合中空壳层厚度为8-12nm,其中,多个尺寸为2nm的铂纳米粒子弥散分布于热交联聚3,4-乙烯二氧噻吩(TC-PEDOT)中空壳层结构中的催化剂(Fe3O4@Void@TC-PEDOT/Pt)。

2.权利要求1的“摇铃”型铂基磁性空间限域催化剂的制备方法,其特征在于:

(1)合成核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子

按每40mL乙二醇加入1.08g FeCl3·6H2O、0.108g聚丙烯酸和9g无水醋酸钠的比例,在乙二醇中依次加入FeCl3·6H2O、聚丙烯酸和无水醋酸钠,完全溶解形成均匀混合物后,加入反应釜,200℃下反应14小时,产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次,在60℃下将产物干燥12小时后,得到粒径为250nm的聚丙烯酸修饰的Fe3O4纳米粒子;

将上述聚丙烯酸修饰的Fe3O4纳米粒子分散到乙醇与水比例为4:1的混合溶剂中,形成浓度为1g/L的聚丙烯酸修饰的Fe3O4纳米粒子分散液,然后根据混合溶剂与氨水溶液体积比为15-25:1加入质量浓度为28wt%的氨水溶液,30℃下机械搅拌10分钟后,按照氨水溶液与正硅酸四乙酯体积比为10:1的比例,滴加正硅酸四乙酯,继续反应6小时后,产物用无水乙醇洗涤三次,冷冻干燥12小时后,得到四氧化三铁内核尺寸为250nm,二氧化硅壳层厚度为

65-90nm的核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子;

(2)合成三层核壳结构铂基磁性复合材料(Fe3O4@SiO2@PEDOT/Pt)

按照核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:3-5的比例,将核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于质量浓度为25g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中,在摇床中25-

30℃下振荡18-24小时,蒸馏水洗涤三次,除去未吸附的聚乙烯吡咯烷酮后,得到聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒子;

按每1g聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒子加入1500-1800mL蒸馏水的比例,将上述聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒子分散于蒸馏水中,超声30分钟后,按聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒子与导电聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的质量比为1:1.07的比例,再加入导电聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT),超声5分钟后,25℃下搅拌12小时确保EDOT吸附到聚乙烯吡咯烷酮修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒子表面,然后升温至

60℃,按氯亚铂酸钾水溶液与蒸馏水的体积比为1:7.5-9的比例,加入浓度为2.2-4.4mmol/L的氯亚铂酸钾水溶液,搅拌条件下继续反应12-16小时后,产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,在60℃下将产物干燥12小时后,得到聚3,4-乙烯二氧噻吩/铂(PEDOT/Pt)复合外壳层厚度为10-14nm,二氧化硅中间壳层为65-90nm,四氧化三铁内核尺寸为250nm的三层核壳结构铂基磁性复合材料(Fe3O4@SiO2@PEDOT/Pt),其中2nm铂纳米粒子弥散分布于聚3,

4-乙烯二氧噻吩外壳层结构中;

(3)合成“摇铃”型铂基磁性空间限域催化剂(Fe3O4@Void@TC-PEDOT/Pt)将上述三层核壳结构铂基磁性复合材料(Fe3O4@SiO2@PEDOT/Pt)放入管式炉,在惰性气氛下从室温升温至300℃,热处理4小时,自然冷却至室温,收集产物,然后按50mL蒸馏水加入1g产物的比例,将收集的产物分散在蒸馏水中,再按氢氧化钠或氢氧化钾溶液与蒸馏水的体积比为1:10的比例,加入浓度为4-6mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,30℃搅拌1小时,产物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤三次,60℃真空干燥12小时后得到“摇铃”型铂基磁性空间限域催化剂(Fe3O4@Void@TC-PEDOT/Pt)。