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专利号: 2018101186932
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-03-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述的方法为,首先在凹凸棒土表面引入巯基,利用巯基的还原性与Ce4+的强氧化性构成氧化-还原型引发体系,将其用于丙烯酸类单体的引发,采用反相乳液聚合的方式,制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。

2.如权利要求1所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,(1)将凹凸棒土以固液质量比1:100-4:100分散于有机溶剂中,超声分散30-60min,滴加硅烷偶联剂,氮气保护下,搅拌,加热回流反应12-24h,反应结束后,除去溶剂,真空干燥,研磨,过200目筛,即得巯基凹凸棒土;

(2)将四口烧瓶置于冷水浴中,加入不饱和酸性单体、巯基凹凸棒土,巯基凹凸棒土占不饱和酸性单体质量的20%-40%,缓慢滴加氨水至溶液pH值6,500转/分搅拌30-60min,得水相物;将乳化剂、交联剂与有机溶剂配成油相,搅拌条件下将水相物加入至油相中,1000-

1500转/分高速乳化60-90min后,升温至50-60℃,在300-450转/分搅拌条件下,滴加引发剂水溶液,滴加结束后,继续升温至60-70℃,反应1-3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂搅拌均匀即得成品。

3.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯;硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基三乙氧基硅烷,硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为2:1-5:1。

4.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。

5.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯,乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的2-8%。

6.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的交联剂为邻苯二甲酸二丙烯酯,交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.1%-0.25%。

7.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为120#汽油,200#汽油,煤油、5#白油中的一种,不饱和酸性单体与有机溶剂质量之比0.25:1-0.6:1。

8.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的引发剂为硫酸铈铵或硝酸铈铵,引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%。

9.如权利要求2所述的一种铈盐引发凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的转相剂为异构十三醇聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚,其用量占不饱和酸性单体质量的4-6%。