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专利号: 2018101057382
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷的合成新方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)以有机羧酸为溶剂,2,2-双(4-甲基苯基)六氟丙烷和三氧化铬发生氧化反应,分离得到2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷;

(b)2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷与氯化亚砜回流反应,得到2,2-双(4-甲酰氯苯基)六氟丙烷;

(c)在有机溶剂中,2,2-双(4-甲酰氯苯基)六氟丙烷与氨气反应,得到2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷;

(d)在醇溶剂中,2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷发生霍夫曼降级反应,分离得到终产物2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷。

2.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于:步骤(a)中2,2-双(4-甲基苯基)六氟丙烷与三氧化铬的质量比为1:1-6,反应温度70-100℃,反应时间12-16h。

3.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于,步骤(a)具体过程为:将2,2-双(4-甲基苯基)六氟丙烷加入到有机羧酸中,搅拌并升温至60-90℃,待固体完全溶解后分多次加入三氧化铬,升温至70-100℃反应12-16h,继续升温回流反应2-5h,最后蒸发有机羧酸并加入碱水搅拌过滤,所得固体调酸后再次过滤即得中间产物2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷。

4.根据权利要求3所述的合成新方法,其特征在于:回流反应完并蒸发有机羧酸后,先向溶液中加水并减压过滤,所得滤饼置于氢氧化钠溶液中搅拌均匀后再次过滤,向所得滤液中加入浓盐酸析出固体,过滤后在60℃真空干燥。

5.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于:步骤(b)中2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷与氯化亚砜的质量比为1:4-6。

6.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于,步骤(b)具体过程为:将2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷与氯化亚砜混合,加热回流反应至固体溶清,接着蒸发多余的氯化亚砜,趁热加入少量二氯乙烷带走残留的氯化亚砜。

7.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于,步骤(c)具体过程为:将2,2-双(4-甲酰氯苯基)六氟丙烷溶解到有机溶剂中,溶液降温至0-10℃,通入氨气进行反应,反应完成后过滤,滤饼用温水洗涤后干燥,得到中间产物2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷。

8.根据权利要求7所述的合成新方法,其特征在于:通入氨气反应一段时间后,停止通氨气并搅拌,取反应液测其pH,测得pH为碱性表明反应完成,否则继续通入氨气。

9.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于,步骤(d)具体过程为:将2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷溶解在醇溶剂中,降温至5-10℃,向溶液中滴加足量次氯酸钠溶液,升温至45℃反应0.5-2h,继续升温至70℃反应1-3h,再滴加足量氢氧化钠溶液继续反应

1-5h,趁热分液,取上层液向其中加入活性炭脱色,过滤浓缩得到目标产物。

10.根据权利要求1所述的合成新方法,其特征在于:步骤(a)所述有机羧酸选自乙酸、丙酸中的一种,步骤(c)所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃中的一种,步骤(d)中所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种。