1.一种2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将2,2-双(4-甲基苯基)六氟丙烷加入到有机羧酸中,搅拌并升温至60-90℃,待固体完全溶解后分多次加入相当于2,2-双(4-甲基苯基)六氟丙烷质量1-6倍的三氧化铬,升温至70-100℃氧化反应12-16h,继续升温回流反应2-5h,最后蒸发有机羧酸并加入碱水搅拌过滤,所得固体调酸后再次过滤,即得中间产物2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷;
(b)按照1:4-6的质量比将2,2-双(4-羧基苯基)六氟丙烷与氯化亚砜混合,加热回流反应至固体溶清,接着蒸发多余的氯化亚砜,趁热加入少量二氯乙烷带走残留的氯化亚砜,得到2,2-双(4-甲酰氯苯基)六氟丙烷;
(c)将2,2-双(4-甲酰氯苯基)六氟丙烷溶解到有机溶剂中,所得溶液降温至0-10℃,通入氨气进行反应,反应完成后过滤,滤饼用温水洗涤后干燥,得到2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷;
(d)将2,2-双(4-甲酰胺基苯基)六氟丙烷溶解在醇溶剂中,降温至5-10℃,向溶液中滴加足量次氯酸钠溶液,升温至45℃反应0.5-2h,继续升温至70℃反应1-3h,再滴加足量氢氧化钠溶液继续反应1-5h,趁热分液,取上层液向其中加入活性炭脱色,过滤浓缩得到目标产物;
其中步骤(a)所述有机羧酸选自乙酸、丙酸中的一种,步骤(c)所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃中的一种,步骤(d)所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:回流反应完并蒸发有机羧酸后,先向溶液中加水并减压过滤,所得滤饼置于氢氧化钠溶液中搅拌均匀后再次过滤,向所得滤液中加入浓盐酸析出固体,过滤后在60℃真空干燥。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:通入氨气反应一段时间后,停止通氨气并搅拌,取反应液测其pH,测得pH为碱性表明反应完成,否则继续通入氨气。