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专利号: 2018100812267
申请人: 辽宁科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种咪唑并吡啶基1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1 2 3

a.以R ,R ‑取代咪唑并[1,2‑a]吡啶与R‑取代苯甲酰甲醛水合物为原料,在100℃条件下,进行双羰基化反应6‑10小时,得到产物1‑(3‑咪唑并[1,2‑a]吡啶基)‑2‑芳基‑1,2‑乙二酮衍生物反应液;反应式为:b.将1‑(3‑咪唑并[1,2‑a]吡啶基)‑2‑芳基‑1,2‑乙二酮衍生物反应液经过纯化得到目标产物;

1 1

反应式中,R表示氢、甲基中的任意一种,并且R为单位点取代;

2

R表示4‑氟苯基、4‑溴苯基、4‑氯苯基;

3 3

R表示溴,并且R为单位点取代;

所述步骤a中在双羰基化反应之前还加入冰醋酸作为有机酸促进剂,加入甲苯作为有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种咪唑并吡啶基1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,其特征在

1 2 3

于,所述的R ,R ‑取代咪唑并[1,2‑a]吡啶与R ‑取代苯甲酰甲醛水合物投料摩尔比为1:

1.0‑1.5。

3.根据权利要求1所述的一种咪唑并吡啶基1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,其特征在

1 2

于,所述甲苯与R,R‑取代咪唑并[1,2‑a]吡啶的比例为7‑15:1L/mol。

4.根据权利要求1所述的一种咪唑并吡啶基1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,其特征在

1 2

于,所述的冰醋酸与R,R‑取代咪唑并[1,2‑a]吡啶的比例为0.6‑4:1L/mol。

5.根据权利要求1至4任一所述的一种咪唑并吡啶基1,2‑乙二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤b中,所述目标产物的纯化方法包括如下步骤:

1)将所述反应液冷却至室温,向其中加入乙酸乙酯和水,水相用乙酸乙酯萃取,收集有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,收集滤液,加入硅胶,旋转蒸发,得到粗产品;

2)粗产品经硅胶柱色谱法分离提纯,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,得到目标产物。