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专利号: 2018100764263
申请人: 常州工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法,其特征在于,经下述步骤制成:

以摩尔量计,按2,5-二甲基吡嗪和高锰酸钾总量之比为2~5:1准备原料;

(1)向反应釜中加入2,5-二甲基吡嗪、总摩尔的40%~50%高锰酸钾粉末和一定量水,升温至75~95℃进行保温反应,待溶液紫色褪去后冷却降温5~10℃,加入剩余高锰酸钾粉末,再升温至原有温度进行保温反应,待溶液紫色褪去再保温反应1~3h,后降温至30℃以下结束反应;(2)将上述反应后的混合液进行压滤,压滤后的滤液先常压浓缩,蒸掉75%-85%的滤液后,采用减压蒸馏至干,收集蒸出滤液作后续循环使用;(3)向步骤(2)蒸干的反应釜中加入一定量水,后加热升温至45~55℃充分溶解蒸干产物;(4)用1+1硫酸调节上述溶液pH至2.5,在45~55℃下采用丁酮萃取至少2次,合并有机相,并静置18~24h分离出上层有机层;(5)将有机层常压脱溶至干,后加水并加热溶解并抽滤,抽滤后的滤液冷却至0℃,结晶,抽滤,烘干得5-甲基吡嗪-2-羧酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述水的用量为原料2,5-二甲基吡嗪总质量的10~15倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述保温反应温度为80-92℃。

4.根据权利要求1和3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述保温反应时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,向步骤(2)中所述的蒸出滤液中加入一定量的2,5-二甲基吡嗪,使其2,5-二甲基吡嗪含量达6%~10%,再加入高锰酸钾粉末发生单甲基氧化制备5-甲基吡嗪-2-羧酸反应。