利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018100270901
申请人: 蒋央芳
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种草酸钙纳米片的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)预处理,将硫酸钙反萃渣加入聚乙二醇溶液,在搅拌磨中搅拌磨细1-2小时,再将磨细后的浆料加入四氯化碳,搅拌15-30min后静置30-40min,将有机相转移走,再进行过滤,采用80-90℃热纯水洗涤,再进行高温煅烧,煅烧温度为1200-1300℃,得到氧化钙,再将得到的氧化钙经过破碎后过150-200目筛,然后加纯水进行浆化得到氢氧化钙浆化料,硫酸钙反萃渣与聚乙二醇的质量比为100:0.1-0.5,聚乙二醇为聚乙二醇4000或聚乙二醇6000,聚乙二醇溶液的浓度为0.1-0.5g/L,搅拌磨中磨球的直径为0.5-2cm,磨球为聚氨酯或者氧化锆材质,搅拌磨的搅拌转速为80-150r/min,磨细至浆料中硫酸钙粒径的0.5-1微米,加入的四氯化碳与浆料的体积比为1:5-10,四氯化碳与浆料混合搅拌的搅拌转速为250-350r/min,混合温度为50-60℃,洗涤时热纯水与硫酸钙渣的质量比为5-10:1,高温煅烧时间为3-

5小时,煅烧得到的烟气加入水进行喷淋吸收,氧化钙在浆化时与纯水的质量比为1:5-10,浆化时间为30-60min,搅拌转速为100-200r/min;

(2)将步骤(1)得到的氢氧化钙浆化料静置,待澄清出5-10cm的上清液,然后在上清液的液面上缓慢加入有机萃取剂,加入有机萃取剂的液面深度为10-20cm,然后静置5-10min,在有机萃取剂液面上放置钛筛网,再缓慢的加入草酸-乙醇溶液,加入完毕,静置5-10min,然后调整钛筛网的位置,使得钛筛网处于有机萃取剂与草酸-乙醇溶液界面上,然后放入恒温箱内,氢氧化钙浆化料、有机萃取剂:草酸-乙醇溶液的体积比为5-10:10-20:5-10,所述萃取剂配比为体积分数为50-60%的有机磷酸萃取剂与体积分数为40-50%的四氯化碳溶液,所述有机萃取剂中设置有多层阻流网,阻流网之间的间距为1-2cm,阻流网的网孔孔径为50-100目,钛筛网的筛孔孔径为50-75目,钛筛网上设置有边框使得钛筛网处于平整状态,草酸-乙醇溶液中草酸的浓度为0.5-1mol/L,恒温箱内的温度为35-40℃;

(3)观察钛筛网上筛孔中草酸钙纳米片的生长情况,待草酸钙纳米片将筛孔完全封死后,将钛筛网取出,敲击钛筛网,将筛孔中的草酸钙纳米片敲击掉,然后加入酒精洗涤,再经过烘干和破碎,得到草酸钙纳米片,再将钛筛网放置到有机萃取剂与草酸-乙醇溶液界面上。

2.根据权利要求1所述的一种草酸钙纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中四氯化碳与浆料混合后静置得到的有机相,经过80-85℃蒸馏,将四氯化碳蒸馏出后冷凝回收其中的四氯化碳,残余的为P204萃取剂。

3.根据权利要求1所述的一种草酸钙纳米片的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)草酸钙纳米片与洗涤用的酒精的质量比为1:5-10,洗涤后的酒精经过浓缩,将酒精蒸馏出经过冷凝回收其中的酒精,再返回洗涤草酸钙纳米片,浓缩后得到草酸浓度为0.5-1mol/L草酸-乙醇溶液返回步骤(2)使用。

4.根据权利要求1所述的一种草酸钙纳米片的制备方法,其特征在于:氢氧化钙浆化料在反应过程至其中的固体完全溶解时,将其抽出,再添加新的氢氧化钙浆化料继续反应,草酸-乙醇溶液在反应过程中至草酸的浓度低于0.25mol/L时,补加草酸至草酸的浓度为0.5-

1mol/L。