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专利号: 2017114978386
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于,所述制备方法如下:S1、以鳞片石墨为原料,通过Hummers法制得氧化石墨烯,并进行冷冻干燥,备用;

S2、将含钛的酯或无机盐溶液与氧化石墨烯混合均匀,装入高压球磨罐中抽真空后,将CO2泵入高压球磨罐,进行研磨;

S3、反应结束后,冷却至室温,放去高压球磨罐内CO2气体,将反应液从球磨罐中取出,放置于聚四氟乙烯水热釜中,在100-200℃条件下反应6-60h;

S4、将上述产物从水热釜中取出并用0.1mol/L的稀盐酸浸泡,抽滤,烘干,在氮气或氩气保护下以1~20℃/min的升温速率升至400-1000℃进行碳化0.5-12h,碳化后冷却、研磨得到二氧化钛/石墨烯复合材料。

2.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S1中鳞片石墨的纯度不低于化学纯。

3.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S2中含钛的酯为钛酸四丁酯,其纯度不低于化学纯,含钛的无机盐为硫酸氧钛、三氯化钛或四氯化钛中的一种或几种组合。

4.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S2中,含钛的酯或无机盐溶液与氧化石墨烯的质量比为(0.1-5)∶

1,混合物和磨球按质量比为1∶(10-80)。

5.如权利要求4所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S2中,混合物和磨球按质量比为1∶(40-60)。

6.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S2中,高压球磨的反应条件为压力60-150bar、温度20-70℃、球磨转速为100-700r/min,球磨时间0.5-48h。

7.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S3中,水热温度130-180℃、水热时间为12-24h。

8.如权利要求7所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S3中,水热温度150℃、水热时间为24h。

9.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳流体制备二氧化钛/石墨烯复合材料的方法,其特征在于:所述步骤S4中,稀盐酸中浸泡时间为12-16h,升温速率5-10℃/min,碳化温度400-800℃、碳化时间1-5h。

10.如权利要求1-9所述的方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。