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专利号: 2014104924812
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:在超临界二氧化碳为流体介质的作用下,以硼烷类化合物为还原剂和硼源,还原氧化石墨烯,一步法获得硼掺杂三维石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:所述硼掺杂三维石墨烯是由氧化石墨烯还原所得,具有多孔结构和褶皱结构,孔径为2

0.5 ~ 200 μm,还原程度为C/O:3.5 ~ 5.4,比表面积为200 ~ 640 m/g,硼掺杂量为1.2 ~ 2.8 %(原子含量)。

3.如权利要求1所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于步骤如下:(1) 配置氧化石墨烯四氢呋喃溶液:将氧化石墨烯粉体溶于四氢呋喃中超声至完全分散得到氧化石墨烯四氢呋喃溶液;

(2) 将氧化石墨烯四氢呋喃溶液转移到高压反应釜中,并加入一定量的硼烷类还原剂得到混合溶液;

(3) 向高压反应釜中通入体积分数为99.9 %高纯CO2,调节温度和压强,使CO2达到超临界状态,恒温恒压一定时间后缓慢泄压,取出粉体,丙酮,水洗后离心干燥后获得硼掺杂三维石墨烯。

4.如权利要求3所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:步骤 (1) 中氧化石墨烯四氢呋喃浓度配制为2〜20 mg/mL。

5.如权利要求4所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:步骤 (1) 中氧化石墨烯四氢呋喃浓度配制为15 mg/mL。

6.如权利要求3所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:步骤 (2) 中,所述的硼烷类还原剂为在超临界二氧化碳中有较高溶解度的四氢呋喃硼烷,硼烷二甲基硫醚,二甲胺基硼烷,三甲胺硼烷,吡啶硼烷,氰基硼氢化钠和二甲基吡啶硼烷中任意一种,混合溶液中硼烷类还原剂的浓度为0.3~1.0 mol/L。

7.如权利要求6所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:所述的硼烷类还原剂为四氢呋喃硼烷,浓度为1.0 mol/L。

8.如权利要求3所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:氧化石墨烯四氢呋喃溶液与反应釜的体积比为1:10 ,在该体积比时才能保证还原剂溶解于超临界二氧化碳中。

9.如权利要求3所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:步骤 (3) 所述的反应条件为:温度为40~100℃,压力为80~200 atm,恒温恒压保持时间为1~24 h。

10.如权利要求9所述的一种超临界二氧化碳制备硼掺杂三维石墨烯的方法,其特征在于:步骤 (3) 所述的反应条件为:反应温度为100 ℃,压力为150atm,反应时间为24 h。

11.如权利要求1或3所述方法制备的硼掺杂三维石墨烯作为超级电容器或非铂氧气燃料电池的阴极材料的用途。