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专利号: 2017112379915
申请人: 青岛理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊,包括内层囊壁和外层囊壁;其特征在于:所述内层囊壁包覆预聚物乳液,所述外层囊壁包覆胺基扩链剂-BN乳液;所述内层囊壁聚脲由内层囊壁包覆的预聚物乳液与水反应得到,所述外层囊壁聚脲由少量预聚物乳液与外层囊壁包覆的胺基扩链剂乳液反应得到,所述外层囊壁聚脲中分散BN。

2.内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备预聚物乳液:将适量脂肪族类异氰酸酯修复剂、端氨基聚醚、乳化剂和溶剂在高速搅拌下混合均匀,制备预聚物乳液;(2)制备胺基扩链剂-BN乳液:胺基扩链剂、BN分散液、溶剂和乳化剂在高速搅拌下混合均匀,制备胺基扩链剂-BN乳液;(3)制备聚脲包封双壁微胶囊:将水逐滴加入步骤(1)制备的预聚物乳液中,合成微胶囊内壁壁材,形成单壁微胶囊乳液;然后向上述乳液中加入乳化剂、溶剂以及过量的胺基扩链剂-BN乳液,乳化完成后滴入预聚物乳液,合成微胶囊外壁壁材,形成双壁微胶囊乳液。

3.根据权利要求2所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的制备聚脲包封双壁微胶囊具体为:①将水滴加到预聚物乳液中,按质量比1:1-1:3的比例混合均匀,在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成单壁微胶囊乳液;②向步骤①得到的体系中加入适量的乳化剂、溶剂和过量的胺基扩链剂-BN乳液进行乳化,形成单壁微胶囊-胺基扩链剂-BN复合乳化液滴体系;所述乳化剂在单壁微胶囊-胺基扩链剂-BN复合乳化液滴体系中的质量分数为4%-6%;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:150-1:160;乳化完成后滴入预聚物乳液,所述预聚物乳液与胺基扩链剂-BN乳液的质量比为1:1-1:3;在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,形成双壁微胶囊乳液;③对双壁微胶囊乳液进行离心处理,即得到聚脲包封的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊。

4.根据权利要求2所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的制备预聚物乳液具体为:将脂肪族类异氰酸酯类修复剂与端氨基聚醚按照1:1-1:5的质量比混合均匀,得到预聚物;在1000-2500rpm的转速下搅拌均匀,加入乳化剂和溶剂,在1000-2500rpm的转速下,60℃-70℃保温2-3h,得到预聚物乳液;

所述乳化剂的量为预聚物质量的3-6%,所述乳化剂和溶剂的质量比为1:40-1:50。

5.根据权利要求2所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的制备胺基扩链剂-BN乳液具体为:取适量的乳化剂和溶剂,在2000-3500rpm的转速下搅拌至混合均匀;所述乳化剂和溶剂的质量比为1:40-1:50;加入胺基扩链剂,在2000-3500rpm的转速下搅拌至混合均匀;加入BN分散液,以3000rpm的转速搅拌至混合均匀,制得胺基扩链剂-BN乳液;所述乳化剂的量为胺基扩链剂质量的10-20%。

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的脂肪族类异氰酸酯修复剂的NCO基团含量为3%-12%,且平均官能度为1.5至5.0;所述脂肪族类异氰酸酯修复剂为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1,4-环己烷二异氰酸酯、环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯的脲基甲酸酯或HDI三聚体体系;所述端氨基聚醚为聚醚胺D400、聚醚胺D230、聚醚胺D2000、3,5-二甲硫基甲苯-2,6-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺、3,5-二甲硫基甲苯-2,4-二胺、1,4丁二胺或1,6己二胺。

7.根据权利要求3-5中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的胺基扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N'-二烷基甲基二苯胺、环己烷二胺、氯化MDH、乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4-二氨基丁烷、二亚乙基三胺、五亚乙基六胺、六亚乙基二胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、聚醚胺D400、聚醚胺D230、乙二胺或3,3'-4,4'-二氨基-二苯甲烷MOCA。

8.根据权利要求3-5中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(1)-(3)中所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、十八烷醇基聚氧乙烯醚、阿拉伯胶、聚氧乙烯醚、脂肪氨聚氧乙烯醚或聚乙烯醇;所述溶剂为乙酸乙酯,丙酮,环己烷,环戊烷,甲苯或氯苯。

9.根据权利要求3-5中任意一项所述的内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的②制备双壁微胶囊乳液时,加入预聚物乳液的同时加入1-5滴消泡剂;所述消泡剂为正丁醇、1,4-丁二醇、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷;步骤(2)所述的BN分散液的制备方法为:首先采用Piranha洗液对BN粉末表面进行羟基化处理,然后将其与乳化剂高速分散,超声处理,离心取上清液,即得到BN分散液。

10.采用权利要求1所述内修外固型多孔氮化硼-聚脲基双壁自修复微胶囊的自修复体系,其特征在于:所述多孔氮化硼-聚脲基双壁微胶囊在自修复体系中的质量分数为5%-

18%;所述自修复体系为自修复混凝土或者自修复涂层。