1.一种用于高双折射率液晶的含侧氟型二苯乙炔稀释剂,其特征在于该稀释剂的结构式如下所示:式中X代表O或CH2,R代表C3烷基。
2.一种权利要求1所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其中X代表O时,其特征在于:(1)在惰性气体保护下,将式I所示的对烷基溴苯、2-甲基-3-丁炔-2-醇、四(三苯基膦)合钯、碘化亚铜、三苯基膦、三乙胺在回流条件下搅拌反应10~12小时,分离纯化,得到式II化合物;
(2)以二氯甲烷为溶剂,在惰性气体保护下,将4-溴-2-氟苯酚、3,4-2H-二氢吡喃、4-甲基苯磺酸吡啶鎓在常温条件下搅拌反应3~5小时,分离纯化,得到4-[(2-四氢吡喃)氧]-2-氟溴苯;
(3)以甲苯与水的体积比为5:1的混合液为溶剂,在惰性气体保护下,将式II化合物、四正丁基溴化铵、氢氧化钾在50~70℃下反应30~60分钟,然后加入4-[(2-四氢吡喃)氧]-2-氟溴苯和四(三苯基膦)合钯,在70~90℃下反应10~12小时,分离纯化,得到式III化合物;
(4)以无水乙醇为溶剂,将式III化合物与4-甲基苯磺酸吡啶鎓在50~70℃下反应2~4小时,分离纯化,得到式IV化合物;
(5)以四氢呋喃与水体积比为4∶1的混合液为溶剂,将式IV化合物与3-溴丙烯、碳酸钾在60~70℃下反应3~5小时,分离纯化,得到式V所示的用于高双折射率液晶的含侧氟型二苯乙炔稀释剂。
3.根据权利要求2所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述对烷基溴苯与2-甲基-3-丁炔-2-醇、四(三苯基膦)合钯、碘化亚铜、三苯基膦、三乙胺的摩尔比为1:1.5~2:0.005~0.01:0.01~0.02:0.02~0.05:10~15。
4.根据权利要求2所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述4-溴-2-氟苯酚与3,4-2H-二氢吡喃、4-甲基苯磺酸吡啶鎓的摩尔比为1:1.5~
2:0.08~0.1。
5.根据权利要求2所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述式II化合物与四正丁基溴化铵、氢氧化钾、4-[(2-四氢吡喃)氧]-2-氟溴苯、四(三苯基膦)合钯的摩尔比为1:0.08~0.10:1.5~3:0.8~1.0:0.03~0.05。
6.根据权利要求2所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述式III化合物与4-甲基苯磺酸吡啶鎓的摩尔比为1:0.5~0.8。
7.根据权利要求2所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述式IV化合物与3-溴丙烯、碳酸钾的摩尔比为1:1.5~2:2~3。
8.一种权利要求1所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其中X代表CH2时,其特征在于:(1)在惰性气体保护下,将式I所示的对烷基溴苯、2-甲基-3-丁炔-2-醇、四(三苯基膦)合钯、碘化亚铜、三苯基膦、三乙胺在回流条件下搅拌反应10~12小时,分离纯化,得到式II化合物;
(2)以甲苯与水的体积比为5:1的混合液为溶剂,在惰性气体保护下,将式II化合物、四正丁基溴化铵、氢氧化钾在50~70℃下反应30~60分钟,然后加入3-氟-4-溴苯丙醛缩醛和四(三苯基膦)合钯,在70~90℃下反应10~12小时,分离纯化,得到式VI化合物;
(3)以四氢呋喃为溶剂,在惰性气体保护下,将式VI化合物与甲酸按摩尔比为1:300~
350,在50~70℃下反应5~8小时,分离纯化,得到式VII化合物;
(4)以四氢呋喃为溶剂,在惰性气体保护下,将溴甲基三苯基膦盐、叔丁醇钾在-15~-
10℃下反应20~40分钟,然后滴加式VII化合物的四氢呋喃溶液,滴加完后升至室温,分离纯化,得到式VIII所示的用于高双折射率液晶的含侧氟型二苯乙炔稀释剂。
9.根据权利要求8所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述式II化合物与四正丁基溴化铵、氢氧化钾、3-氟-4-溴苯丙醛缩醛、四(三苯基膦)合钯的摩尔比为1:0.08~0.10:1.5~3:0.8~1.0:0.03~0.05。
10.根据权利要求8所述的含侧氟型二苯乙炔稀释剂的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述式VII化合物与溴甲基三苯基膦盐、叔丁醇钾的摩尔比为1:2~3:1.5~2.5。