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专利号: 2017109904128
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-08-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三维网络结构ZnO/ErGO薄膜的制备方法,其特征是:它包括如下步骤:(1)改进的Hummers法制备氧化石墨烯

冰水浴和强烈搅拌条件下,在容器中加入硝酸钾或硝酸钠、浓硫酸和天然鳞片石墨,硝酸钾或硝酸钠:浓硫酸:天然鳞片石墨的质量比=1-2:80-100:1,搅拌30-60min后,按KMnO4与硝酸钾的质量比为4-6:1的比例,缓慢加入KMnO4搅拌30-60min,转移到30-40℃水浴中搅拌1.5-2.5h,得到混合物溶液,然后以1-3滴/秒的速度、按混合物:去离子水质量比1:1.2-

1.5向上述混合物加入去离子水,再向上述混合溶液加入质量浓度为10-30%的双氧水直至将残余的氧化剂还原,除去上清液,用去离子水洗涤沉淀物至中性,烘干制得氧化石墨烯;

(2)衬底的预处理

导电玻璃分别用洗洁剂、去离子水清洗后再用质量比为1:1的丙酮和乙醇的混合液超声清洗,在质量浓度为2-3%的硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡20-30min,在80-100℃下烘干

30-40min;

(3)电化学还原沉积ErGO膜

将步骤(1)制得的氧化石墨烯配制成1-3mg·ml-1的水溶液,加入同体积的0.1M KCl做补充电解质,ITO玻璃衬底、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极,电压-0.9~-1.2V,沉积时间200-400s,沉积结束后于0.1M的KCl中,在0~-1.5V的范围内以50mV/s的速率进行循环伏安(CV)扫描10-15个周期;

(4)电沉积制备ZnO/ErGO薄膜

ErGO/ITO、Pt片、饱和甘汞电极(SCE)分别为工作电极、辅助电极和参比电极,0.05-

0.2M的Zn(NO3)2·6H2O作电解液,沉积温度60-70℃,沉积时间5-20min,沉积电压-0.9~-

1.2V,制得三维网络结构的ZnO/ErGO薄膜。