1.一种交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3,3,1]-壬-9-氧自由基的化合物的制备方法,其特征在于,包括:步骤1,将1当量的戊二醛、0.7~2当量的丙酮二羧酸和0.7~1.5当量的氯化铵置于0.4~2当量的磷酸氢盐水溶液中进行反应,后加入0.9~2.0当量的二碳酸二叔丁醇酯,制备得到3-氧代-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯;
步骤2,将1当量的所述3-氧代-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯加入醇类溶剂中,与0.5~1.5当量的硼氢化钠进行还原反应后,制备得到3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯;
步骤3,将1当量的交联聚苯乙烯氯球加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,在室温下进行搅拌溶胀,后续加入0.8~2.0当量的所述3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯,
1.0~2.5当量的钠氢,在20℃~100℃反应完全,制得交联聚苯乙烯固载3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯;
步骤4,将1当量的所述交联聚苯乙烯固载3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯加入二氯甲烷溶剂中,加入二氯甲烷体积0.2-1倍体积的三氟乙酸,在0℃~40℃反应完全,制得交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂双环[3,3,1]壬-3-醇;
步骤5,将1当量的所述交联聚苯乙烯固载9-氮杂双环[3,3,1]壬-3-醇加入醇类溶剂、乙腈或其混合溶剂中,在反应温度为0℃~80℃的条件下与0.8~5当量的过氧化物氧化剂进行氧化反应,得到交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3,3,1]-壬-9-氧自由基。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3,3,1]-壬-9-氧自由基的结构式如下:其中,“PS”代表交联聚苯乙烯微球。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸氢盐包括磷酸氢二钠、磷酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢钾及其水合物中的任意至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中的任意至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯代烃溶剂包括二氯甲烷、或者1,
2-二氯乙烷。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过氧化物氧化剂包括双氧水、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、过氧化氢尿素、间羧基过氧苯甲酸或者钨酸钠中的任意至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体包括:
将1当量的戊二醛、0.7~2当量的丙酮二羧酸和0.7~1.5当量的氯化铵置于0.4~2当量的磷酸氢盐水溶液中,保持在所述磷酸氢盐水溶液的浓度为0.20~0.80g/ml、反应温度为-10℃~70℃、pH值为4~6的条件下进行反应,后加入0.9~2.0当量的二碳酸二叔丁醇酯,制备得到3-氧代-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体包括:
将1当量的所述3-氧代-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯加入与其体积重量比为2~15ml/g的醇类溶剂中,与0.5~1.5当量的硼氢化钠进行还原反应后,制备得到3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体包括:
将1当量的交联聚苯乙烯氯球加入与其体积重量比为3~15ml/g的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,在室温下进行搅拌溶胀,后续加入0.8~2.0当量的所述3-羟基-9-氮杂双环[3,3,
1]壬烷-9-羧酸叔丁酯,1.0~2.5当量的钠氢,在20℃~100℃反应完全,制得交联聚苯乙烯固载3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体包括:
将1当量的所述交联聚苯乙烯固载3-羟基-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-9-羧酸叔丁酯加入与其体积重量比为2~7ml/g的二氯甲烷溶剂中,加入二氯甲烷体积0.2~1倍体积的三氟乙酸,在0℃~40℃反应完全,制得交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂双环[3.3.1]壬-3-醇。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5具体包括:
将1当量的所述交联聚苯乙烯固载9-氮杂双环[3,3,1]壬-3-醇加入与其体积重量比为
2~15ml/g的醇类溶剂、乙腈或其混合溶剂中,在反应温度为0℃~80℃的条件下与0.8~5当量的过氧化物氧化剂进行氧化反应,得到交联聚苯乙烯微球固载9-氮杂二环[3,3,1]-壬-9-氧自由基。