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专利号: 2017108021781
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,包括下述的步骤:(1)制备N-N-2(2-[2-羟乙氧基]乙基)-二萘嵌苯-3,4,9,10-四羧酸二酰亚胺PBI-OH;

(2)制备含有PBI的低聚物;

(3)制备聚氨酯;

(4)制备聚氨酯纳米结构组装体;

所述制备方法包括如下步骤:

(1)以3,4,9,10-苝四甲酸二酐和二甘醇胺为原料,在125-135℃的氮气环境下搅拌,完成反应后冷却,然后用甲醇稀释,离心得沉淀物,所得沉淀物经甲醇纯化,再次离心,干燥,得产物A;

其中,3,4,9,10-苝四甲酸二酐和二甘醇胺的质量比为:2:4.5-5.5;

(2)取步骤(1)中所得的A,与己内酯ε-CL在催化剂的作用下,和无水甲苯在室温下的氮气环境中搅拌,然后在105-115℃的氮气环境下搅拌,反应结束后,冷却,除去溶剂后加入甲醇使产物析出,经离心获得沉淀物,再用甲醇清洗,真空干燥,得产物B;

A与ε-CL的质量比为:(1-7):(20-25);

(3)将步骤(2)中所得的B溶于无水甲苯中在105-115℃下回流,冷却,在冷却至65-75℃后的溶液中加入催化剂,然后滴入溶解有己二异氰酸酯的无水甲苯,在氮气环境下反应,冷却至室温后,加入甲醇,搅拌,反应结束后,除去无水甲苯和甲醇,再加入乙醚,获得聚合物,真空干燥,得产物C;

(4)将产物C分散在甲苯和正己烷的混合溶液中,甲苯和正己烷的v/v=2.5-3.5:1,室温下搅拌,将所得的溶液滴在硅片、玻璃片或石英片上,放置,待溶剂挥发,得到苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体。

2.如权利要求1所述的苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,包括下述的步骤:(1)3,4,9,10-苝四甲酸二酐和二甘醇胺在130℃氮气环境下搅拌3h,完成反应后冷却至室温,然后采用甲醇稀释,离心得到沉淀物,得到的沉淀物经甲醇纯化,再次离心,最后真空干燥,得产物A;

3,4,9,10-苝四甲酸二酐和二甘醇胺的质量比为:2:5; 稀释所用的甲醇与3,4,9,10-苝四甲酸二酐的体积质量为10ml:1g;

(2)取产物A、己内酯ε-CL,无水甲苯和催化剂Sn(Oct)2,先在室温下氮气环境中搅拌3-

8min,然后在110℃氮气环境下搅拌18-22h,反应结束后,冷却至室温,除去溶剂后,加入与产物A的体积质量比为(170-200)mL:1g的甲醇,经离心获得沉淀物,再用甲醇清洗,最后真空干燥,得产物B;

产物A与ε-CL的质量比为:(1-7):(20-25);产物A为1mmol,ε-CL为(14-90)mmol;

无水甲苯与产物A的体积质量比为:(105-108)mL:1g;

Sn(Oct)2与产物A的体积质量比为:(280-284)μL:1g;

(3)取步骤(2)中的产物B,溶于与产物B的体积质量比为(5-10)mL:1g的无水甲苯中于

110℃下回流3-5h,冷却至65-75℃,加入催化剂Sn(Oct)2,然后滴入溶解有己二异氰酸酯的无水甲苯,在70℃的氮气环境下反应3h,冷却至室温,再加入与产物B的体积质量比为:(10-

15)mL:1g的甲醇,搅拌1h,反应结束后,旋蒸除去溶剂无水甲苯和甲醇,再加入乙醚,获得聚合物,真空干燥,得产物C;

Sn(Oct)2的与产物B的体积质量比为:(4-5)μL:1g;

已二异氰酸酯与产物B的质量比为:(0.04-0.05):1;

(4)将产物C分散在甲苯和正己烷的混合溶液中,甲苯和正己烷的v/v=2.5-3.5:1,室温下搅拌6-15h,然后将搅拌后的溶液滴在硅片、玻璃片或石英片上,放置,待溶剂挥发后,得到苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体;产物C与混合溶液的质量体积比是0.5-1mg:

1mL。

3.如权利要求2所述的苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中真空干燥的条件是,60℃,24h;

步骤(2)和步骤(3)中真空干燥的条件均为:40℃,24h。

4.如权利要求1所述的苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,甲苯和正己烷之比为:v/v=3:1。

5.如权利要求1所述的苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醚与产物B的体积质量比为(10-15)mL:1g。

6.如权利要求1所述的苯酰亚胺修饰的聚氨酯纳米结构组装体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,对离心获得产物采用甲醇清洗至少三遍。