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专利号: 2017107926917
申请人: 南宁师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种载吲哚美辛的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:纳米纤维与ε-己内酯经过复合反应制得纳米纤维复合材料,将10~30重量份的所述纳米纤维复合材料和1~3重量份的吲哚美辛,依次溶解于四氢呋喃和乙腈的混合液中,得混合物,所述混合物经挥发、干燥,得载吲哚美辛的纳米纤维复合材料;

其中,所述四氢呋喃和乙腈的混合液由四氢呋喃和乙腈按体积比2:1混合制得;

所述纳米纤维为香蕉纤维素纳米纤维,其由如下步骤制得:

S1、将香蕉茎纤维放入在甲苯和无水乙醇混合液中,于120℃下回流提取3h~5h,得浑浊液,所述浑浊液经冷却、静置0.5h~1h后分层,再过滤、洗涤、烘干,得脱胶香蕉纤维,将所述脱胶香蕉纤维放入氢氧化钠和无水乙醇混合液中,于50℃下搅拌反应3h~5h后过滤、水洗、烘干,得香蕉纤维丝;

S2、向1~3重量份的所述香蕉纤维丝中依次加入0.5~1重量份的硼砂和10~12重量份的质量浓度为10%的NaOH的溶液,浸泡15h后,抽滤并烘干,得香蕉纤维团,将所述香蕉纤维团置于冰醋酸与硝酸混合液中,于120℃下搅拌反应1h~2h后过滤,得絮状物,将所述絮状物用无水乙醇洗至中性并烘干,得到香蕉纤维素微晶;

S3、将1~5重量份的香蕉纤维素微晶、8~10重量份的活化的阳离子交换树脂依次加入到250mL去离子水中,得悬浊液,将所述悬浊液置于超声波清洗器中,于80℃下超声处理3h~6h,过滤得纤维悬浊液,将所述的纤维悬浊液置于超声分散器中,于80℃下、20-25KHz超声分散处理1h~2h后,于12000r/pm~15000r/pm下离心10min,得香蕉纤维素纳米纤维;

所述纳米纤维复合材料由下述步骤制得:在三口烧瓶中,依次加入5~8重量份的所述纳米纤维、10~15重量份的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,于80℃下搅拌至纳米纤维全部溶解后,迅速升温至130℃,再依次加入1~3重量份的4-二甲氨基吡啶、10~15重量份的ε-己内酯,在N2保护下反应6h~8h后,加入30~60重量份的异丙醇沉淀8h~10h,于3000r/pm~

4000r/pm下离心10min得沉淀物,将沉淀物放入二氯甲烷溶液中浸泡2h~6h,于3000r/pm~

4000r/pm下离心10min后真空冷冻干燥,得纳米纤维复合材料;

所述挥发具体为:将所述混合物置于超净台中,打开超净台的通风橱,于40℃下加热,至混合物凝结出现混合物膜,停止加热;

干燥即将所述混合物膜用N2吹干;

S3中所述活化的阳离子交换树脂具体制备方法为:将用水清洗5~8次后的阳离子交换树脂放入质量分数为2%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为2%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~8次至中性得第一产物,将所述第一产物放入质量分数为3%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为

3%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~8次至中性得第二产物,将所述第二产物放入质量分数为4%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为4%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~8次至中性得第三产物,将所述第三产物放入质量分数为4%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性并烘干,得活化的阳离子交换树脂。

2.如权利要求1所述的载吲哚美辛的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述吲哚美辛由吲哚美辛片研磨成粉状,过50目筛子制得。

3.如权利要求1所述的载吲哚美辛的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,S1中所述甲苯和无水乙醇混合液由甲苯和无水乙醇按体积比1:1混合制得,所述氢氧化钠与无水乙醇混合液由质量分数为0.7%的NaOH溶液和无水乙醇按体积比1:1混合制得。

4.如权利要求1所述的载吲哚美辛的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述真空冷冻干燥具体为:将离心后的沉淀物将放入真空箱中,于-20℃下放置3h~6h。