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专利号: 2017107693762
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于CO2环加成反应和合成双酚F的水滑石负载掺杂金催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:负载催化剂的合成步骤:

(1)AuPMe3Cl的制备:将1.0mmol HAuCl4,1-10mL EtOH加入圆底烧瓶中,搅拌均匀,然后再加入2.0mmol PMe3的1-20mL EtOH溶液,观察到混合液的颜色由浅黄色变为白色,室温下搅拌反应1-2h;反应结束后,通过减压抽滤得到粗产品;将所得粗产品进一步溶解在1-10mL DCM中,并用1-100mL石油醚沉淀,再次抽滤,真空干燥得到AuPMe3Cl;

(2)Au、Mg纳米颗粒的制备:将1.0mmol AuPMe3Cl,1.0mmol MgO,1.0mmol NaBF4,2mL十二烷硫醇,50-200mL甲苯加入圆底烧瓶,室温下搅拌均匀,然后向上述溶液中缓慢滴加

10mmol tBuOH;反应混合物在20-80℃条件下搅拌反应0-3h,待反应结束冷却至室温,向反应液中加入50-200mL EtOH进行反应,反应后金纳米颗粒和Mg纳米颗粒析出;最后通过离心,EtOH洗涤,真空干燥得到所需Au、Mg混合纳米颗粒;

(3)Au@Mg@HT催化剂的制备:向圆底烧瓶中加入1-50mg步骤(2)中制备的Au、Mg混合纳米颗粒,1-800mg水滑石和1-60mL甲苯;然后混合溶液在室温下搅拌1-3h;最后通过离心除去溶剂,洗涤,冷冻干燥,得到Au@Mg@HT催化剂。

2.根据权利要求1所述制备方法制备得到的Au@Mg@HT催化剂。

3.权利要求2中所述Au@Mg@HT催化剂在制备双酚F的应用,其特征在于:将2.0g苯酚、

0.2g Au@Mg@HT、100mL甲苯加入到反应容器中,室温下搅拌均匀,加入5mL的37wt%的甲醛水溶液,再向上述混合液中缓慢的滴加2mL的10wt%盐酸水溶液,加热至120℃;反应时间为

6h;反应结束后首先通过离心、过滤、真空干燥的处理方法回收得到催化剂Au@Mg@HT;然后将得到的反应液分层,油层为反应粗产品;把所得粗产品旋蒸回收溶剂、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次,就可以得到纯净的双酚F。

4.权利要求2中所述Au@Mg@HT催化剂在CO2环加成反应的应用,其特征在于:将环氧化合物和催化剂Au@Mg@HT按照质量比为50:1~15:1加入到微型高压反应釜中,CO2压力为0.5~

2MPa,在90~150℃搅拌反应1~18h,得到含有环碳酸酯产物的混合物。