1.一种合成如式(Ⅶ)所示的氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于具体包括以下步骤: 步骤A:往三口烧瓶A中加入如式(Ⅳ)所示的3‑溴‑1‑ (3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)1H‑吡唑‑
5‑甲酸和氯化亚砜,三口烧瓶A带有氯化钙干燥管、温度计及尾气吸收装置,将混合物在80℃下搅拌4小时,反应结束后,旋蒸除去多余二氯亚砜,得到如式(Ⅴ)所示的3‑溴‑1‑ (3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)1H‑吡唑‑5‑甲酰氯;
步骤B:往三口烧瓶B中加入如式(Ι)所示的取代2‑溴苯甲酸和氯化亚砜,三口烧瓶B带有氯化钙干燥管、温度计、尾气吸收装置,将混合物在80℃下搅拌2小时,反应结束后,旋蒸除去多余二氯亚砜,得到如式(Ⅱ)所示的取代2‑溴苯甲酰氯;其中,式(Ι)所示的化合物为
2‑溴苯甲酸、2‑溴‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸及2‑溴‑5‑甲氧基苯甲酸中的任一种;
步骤C:往三口烧瓶C中加入相对密度为0.905以下的氨水,搅拌,在40℃以下滴加步骤B中得到的取代2‑溴苯甲酰氯,滴加完成后再搅拌30min,至无取代2‑溴苯甲酰氯气味为止;
将粗品过滤、水洗、蒸馏水重结晶即得成品如式(Ⅲ)所示的取代2‑溴苯甲酰胺;
步骤D :往单口烧瓶中加入步骤C中得到的取代2‑溴苯甲酰胺、吡啶,乙腈溶解;将步骤A中得到的3‑溴‑1‑ (3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)1H‑吡唑‑5‑甲酰氯溶于乙腈,并慢慢滴入单口烧瓶中,加热回流反应4h,减压旋干溶剂,用水洗涤、烘干得到如式(Ⅵ)所示的3‑溴‑N‑(2‑溴苯甲酰基)‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶)‑1‑H‑吡唑甲酰胺;
步骤E:往三口烧瓶中D加入步骤D中得到的3‑溴‑N‑(2‑溴苯甲酰基)‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶)‑1‑H‑吡唑甲酰胺、K3PO4、CuI、CaCl2及干燥的甲苯,120℃回流反应6h,反应结束加硅藻土抽滤,用乙酸乙酯洗涤的得到如式(Ⅶ)所示的产品氯虫苯甲酰胺衍生物中间体;
其反应方程式如下:
。
2. 根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于步骤A中3‑溴‑1‑ (3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)1H‑吡唑‑5‑甲酸和氯化亚砜的摩尔比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于所述步骤B中取代2‑溴苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于所述步骤C中取代2‑溴苯甲酰氯与氨水的摩尔比为1:1.3。
5. 根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于所述步骤D中取代2‑溴苯甲酰胺、3‑溴‑1‑ (3‑氯吡啶‑2‑吡啶基)1H‑吡唑‑5‑甲酰氯、吡啶的摩尔比为1:1:1.5,乙腈的加入量与取代2‑溴苯甲酰胺的体积摩尔比为100‑150mL/mol。
6.根据权利要求1所述的一种合成氯虫苯甲酰胺衍生物中间体的方法,其特征在于所述步骤E中3‑溴‑N‑(2‑溴苯甲酰基)‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶)‑1‑H‑吡唑甲酰胺、K3PO4、CuI、CaCl2的摩尔比为10:20:1:10,甲苯的加入量和3‑溴‑N‑(2‑溴苯甲酰基)‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶)‑1‑H‑吡唑甲酰胺的体积摩尔比为1000‑‑1200mL/mol。