1.一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)分离:将芯芭粉碎,得芯芭粉;将芯芭粉用由乙酸乙酯、丙酮及甲醇组成的混合溶剂超声提取,提取完毕后过滤,得提取液,所述混合溶剂中乙酸乙酯:丙酮:甲醇的体积比为1:(0.2~0.6):(0.2~0.6);将提取液依次经浓缩、冷冻干燥,得到芯芭提取物;
2)分析:将芯芭提取物溶解于氘代试剂后再加入内标物,制备得到分析样品,然后采用NMR中的氢共振频率对分析样品采样,完成样品分析;
3)根据采样得到的氢共振信号,选取与环烯醚萜(苷)类化合物的特征结构对应的信号峰和内标物的特征信号峰,采用内标法定量计算环烯醚萜(苷)类化合物的含量。
2.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述超声提取的条件为:提取温度为20~60℃,提取时间为15~60min,超声功率为
60~200W;所述混合溶剂用量以100g芯芭计为400~1000mL。
3.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述浓缩的条件为:温度为30~60℃,压力为-0.08~-0.1MPa,浓缩至无溶剂流出为止;所述冷冻干燥的条件为:冷冻温度为-80~-20℃,干燥真空度为-0.09~-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述氘代试剂选自CDCl3、DMSO-d6、CD3OD、CD3COCD3或THF-d8,分析样品制备中,氘代试剂用量为0.3~0.6mL,芯芭提取物用量为5~100mg。
5.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述内标物选自间苯三酚、对苯二甲酸二甲酯、顺丁烯二酸、反式二氯乙烯、2,3,4,
5-四氯苯中的一种或两种组合;所述内标物在加入前预先用所述氘代试剂制成溶液,该溶液的用量为1~10μL,且内标物总浓度为0.01~1M。
6.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述特征结构对应的信号峰为δ6.24~6.38ppm的dd、t或m峰。
7.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述采样中,脉冲序列的角度为30~90度,弛豫时间≥5s,探头温度为20~40℃,扫描次数为32~1024次,谱峰宽度为10~20ppm。
8.根据权利要求1所述一种芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法,其特征在于:所述环烯醚萜(苷)类化合物在所述芯芭提取物中的摩尔含量按照以下公式计算:M活=M标×A活×f标/(A标×f活)
公式中,M活为环烯醚萜(苷)类化合物的摩尔数;M标为内标物的摩尔数;A活为所述特征结构对应的信号峰的峰面积;A标为选取的内标物特征信号峰的峰面积,f标为单位摩尔数内标物特征信号峰的峰面积,f活为单位摩尔数环烯醚萜(苷)类化合物特征结构对应的信号峰的峰面积。
9.一种芯芭提取物,其特征在于:所述芯芭提取物的制备方法包括以下步骤:
将芯芭粉碎,得芯芭粉;将芯芭粉用由乙酸乙酯、丙酮及甲醇组成的混合溶剂超声提取,提取完毕后过滤,得提取液,所述混合溶剂中乙酸乙酯:丙酮:甲醇的体积比为1:(0.2~
0.6):(0.2~0.6);将提取液依次经浓缩、冷冻干燥,得到芯芭提取物。
10.一种如权利要求1所述的芯芭中环烯醚萜(苷)类化合物的快速分离、分析方法在制备降糖药物中的应用。