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专利号: 2017105411193
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-09-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,依次包括以下步骤:

1)先合成N,N-双(丙烯酰基)胱胺,将4.5g胱胺盐酸盐溶于25mL去离子水中,冰水浴搅拌30min;将3.6g丙烯酰氯溶于5mL二氯甲烷,将3.2g NaOH溶于10mL去离子水;同时向胱胺盐酸盐水溶液中缓慢滴加丙烯酰氯溶液和NaOH溶液,1h滴加完毕后保持冰水浴搅拌反应

5h,得到白色固体,用50mL超纯水洗涤三次,然后用乙酸乙酯重结晶后置于30℃真空干燥箱干燥至恒重,得到N,N-双(丙烯酰基)胱胺,代号BACy;

2)在250mL三口烧瓶中加入100mL去离子水,机械搅拌下将1g黄原胶加入三口烧瓶中,完全溶解后,通氮气30min后升温至60℃,向三口烧瓶中滴加硝酸铈铵的水溶液,搅拌氧化

30min后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的水溶液和N,N-双(丙烯酰基)胱胺的二氯甲烷溶液,氮气氛围下继续搅拌反应6h后,冷却至室温,用3倍体积的乙醇沉淀粗产物,再用乙醇洗涤三次,过滤真空干燥至恒重,将得到的接枝改性黄原胶聚合物密封保存;

3)取5mg接枝改性黄原胶聚合物在500mL超纯水中分散形成胶体粒子,将其移至截留分子量为14000的透析袋中,用超纯水透析处理不少于12h,每隔3h换一次透析液,得到纯净的接枝改性黄原胶纳米微凝胶。

2.如权利要求1所述的接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤

2)中,黄原胶与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量比分别为:1:2.5、1:5、1:7.5和1:10。

3.如权利要求1所述的接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤

2)中,交联剂N,N-双(丙烯酰基)胱胺占2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体质量的2%,引发剂硝酸铈铵占2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体质量的3%。

4.如权利要求1所述的接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤

2)中,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液浓度为50%,N,N-双(丙烯酰基)胱胺的二氯甲烷溶液浓度为0.5%,硝酸铈铵水溶液浓度为1%。

5.如权利要求1所述的接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤

2)中,反应条件为60℃、N2氛围,先通氮气30min,排出体系内的氧气,加入引发剂氧化30min后,再加入单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和交联剂N,N-双(丙烯酰基)胱胺,反应6h全程需要通氮气保护;反应后用3倍体积的乙醇沉淀,并用乙醇重复洗涤沉淀三次,60℃真空干燥至恒重。

6.一种载药接枝改性黄原胶纳米微凝胶的制备方法,其特征是按照权利要求1所述方法中的1)和2)制备得到接枝改性黄原胶聚合物,在250mL避光的锥形瓶中加入20mg接枝改性黄原胶聚合物,用100mL去离子水溶解,添加5mL浓度为2mg/mL的阿霉素的三氯甲烷溶液,室温下避光磁力搅拌24h后用300mL乙醇沉淀,得到的悬浊液,以速度为10000r/min离心处理10min,弃去上层红色清液,再加入乙醇超声清洗三次去除未负载的阿霉素,再次以

10000r/min速度离心10min,弃去上层清液,将下层红色沉淀物在30℃下真空干燥12h,得到载药的接枝改性黄原胶聚合物,配置浓度为0.01mg/mL的载药接枝改性黄原胶纳米微凝胶,置入截留分子量为14000的透析袋中,在超纯水中透析不少于12h,得到纯净的载药接枝改性黄原胶纳米微凝胶。

7.一种载药接枝改性黄原胶聚合物的应用,其特征是按照权利要求6所述方法制备得到载药接枝改性黄原胶聚合物,将其在超纯水中配制成浓度为0.01mg/mL的溶液,可在谷胱甘肽的还原性条件下控制药物释放。