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专利号: 2017104722547
申请人: 重庆医科大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种四氯化钛作用下三羰基化合物缩合制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于:在四氯化钛存在下,通式(I)或(III)所示的三羰基化合物在溶剂中发生缩合反应得到通式(II)、(IV)和(IV’)所示的多取代呋喃化合物,其化学反应式(A)和(B)如下所示:其中,R1为C1-C6烷基,R2为H或C1-C6的烷基;或R1和R2连接在一起形成-(CH2)n-或甲基取代的-(CH2)n-,n为3或4;R3和R4可以相同或不相同,当R3和R4相同,选自苯基或C1-C6的烷基,当R3和R4不相同,R3为C1-C6的烷氧基,R4为C1-C6的烷基;或R3和R4连接在一起形成-(CH2)n-或

5 6 5 6

甲基取代的-(CH2)n-,n为2或3;R为C1-C6烷基,R 为H或C1-C6烷基;或R 和R 连接在一起形成-(CH2)n-,n为3或4。

2.如权利要求1所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述溶剂选自二氯甲烷或甲苯。

3.如权利要求1所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,其中,R1为C1-C4烷基,R2为H或C1-C4的烷基;或R1和R2连接在一起形成-(CH2)3-、-(CH2)1-或-CH2C(CH3)2(CH2)2-;

R3和R4可以相同或不相同,当R3和R4相同,选自苯基或C1-C4的烷基,当R3和R4不相同,R3为C1-C4的烷氧基,R4为C1-C4的烷基;或R3和R4连接在一起形成-(CH2)2-、-(CH2)3-或-CH2C(CH3)

2CH2-;R5为C1-C4烷基,R6为H或C1-C4烷基;或R5和R6连接在一起形成-(CH2)3-或-(CH2)4-。

4.如权利要求1所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述反应温度为0-

140℃,反应时间为0.1-100小时。

5.如权利要求4所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述反应温度为

20-80℃,反应时间为0.1-24小时。

6.如权利要求1所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述三羰基化合物和四氯化钛的摩尔比为1∶(1-5)。

7.如权利要求1-6中任意一项所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其操作步骤如下:在惰性气体保护下,所述三羰基化合物和四氯化钛以二氯甲烷或甲苯为溶剂,在搅拌下发生反应,反应结束后分离得到所述多取代呋喃化合物。

8.如权利要求7所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述反应进程由TLC跟踪。

9.如权利要求7或8所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述分离方法的步骤为:在反应液中加入饱和氯化铵水溶液淬灭,得到两相溶液,分离出有机相,水相再用二氯甲烷萃取,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,减压旋蒸浓缩后再采用柱层析分离。

10.如权利要求1-9中任意一项所述的制备多取代呋喃化合物的方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯,所述反应温度为80℃,反应时间为0.5-2小时,所述三羰基化合物和四氯化钛的摩尔比为1∶(2-3)。