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专利号: 2017104098002
申请人: 滁州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种潘多拉唑中间体4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:步骤1,将10~13重量份的磷钨酸用中性水或者弱酸性水溶解制得质量浓度20%~

30%磷钨酸溶液;

步骤2,称取200~250重量份的4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶,在搅拌下缓慢加入步骤1配好的磷钨酸溶液,搅拌至完全混匀,水浴加热温度升至85~90℃,滴加300~380重量份的双氧水,双氧水的滴加速率为50~65重量份/小时;然后在83~88℃下保温5~10小时,得到反应液;

步骤3,将反应液冷却至25~40℃后加稀碱溶液调节pH为7-9,然后以二氯甲烷萃取,水洗萃取液至中性,加无水Na2SO4干燥,减压蒸去二氯甲烷,得到4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种潘多拉唑中间体4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法,其特征在于,所述步骤2中双氧水的质量浓度为35%。

3.根据权利要求1所述的一种潘多拉唑中间体4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中稀碱溶液为质量浓度8%~15%的氢氧化钠水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种潘多拉唑中间体4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物的合成方法,其特征在于,所述步骤3中减压蒸去二氯甲烷时的温度为35~45℃、压强为

0.06~0.08MPa。