1.一种Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒,其特征在于,所述Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒由如下方法制备得到:(1)金纳米颗粒溶液的制备
将水加热至95~101℃,然后加入氯金酸,搅拌均匀后加入3wt%~6wt%柠檬酸钠溶液,保温反应5~15min,制得金纳米颗粒溶液,0~10℃保存备用;
所述氯金酸与水的质量比为1:4000~6000;
所述柠檬酸钠溶液与水的体积比为1:500~1500;
(2)磁纳米颗粒的修饰
将Fe3O4纳米颗粒分散于蒸馏水A中,然后加入无水乙醇A,用氨水调节pH为9~11,超声4~6min,加入四乙氧基硅烷,超声反应5~7h,之后磁分离收集颗粒,加到无水乙醇B中,用冰乙酸调节pH为5~7,超声4~6min,加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷,超声反应16~20h,之后磁分离收集颗粒,洗涤后即得表面修饰有-NH2和-SH的Fe3O4/SiO2纳米颗粒,分散在蒸馏水B中备用;
所述四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷的体积用量以Fe3O4纳米颗粒的质量计各自为1.5~2.5mL/g、0.75~1.25mL/g、0.75~1.25mL/g;
(3)Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒的合成
取步骤(2)制备的分散在蒸馏水B中的表面修饰有-NH2和-SH的Fe3O4/SiO2纳米颗粒,磁分离弃去上清液后,加入步骤(1)制备的金纳米颗粒溶液中,振荡3.5~4.5h,之后磁分离弃去上清液,收集固体颗粒,即完成一次金纳米颗粒的组装,将所得固体颗粒再加入步骤(1)制备的金纳米颗粒溶液中,重复上述组装过程3~4次,得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒,其特征在于,步骤(2)中,所述蒸馏水A、无水乙醇A、无水乙醇B的体积用量以Fe3O4纳米颗粒的质量计各自为450~550mL/g、
2250~2750mL/g、2250~2750mL/g。
3.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒,其特征在于,步骤(3)中,所述一次金纳米颗粒的组装,金纳米颗粒溶液的体积用量以所述的Fe3O4/SiO2纳米颗粒的质量计为2~3mL/mg。
4.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒,其特征在于,步骤(3)中,所述重复上述组装过程,所述的金纳米颗粒溶液的体积用量以前次得到的固体颗粒的质量计为2~
3mL/mg。
5.如权利要求1所述的Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒作为检测基底在表面增强拉曼光谱法检测三聚氰胺中的应用。
6.如权利要求4所述的应用,其特征在于,所述应用的方法为:
(a)拉曼基底氨基乳清酸修饰的金磁纳米颗粒的合成
将5-氨基乳清酸溶解于磷酸盐缓冲溶液中,接着加入活性酯聚乙二醇巯基,在室温下振荡反应6~7h后得到混合液,将所得混合液用PBS溶液透析10~14h,与所述Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒混合,在室温下振荡反应24~25h,之后磁分离收集固体颗粒,用蒸馏水洗涤后,即得氨基乳清酸修饰的金磁纳米颗粒,分散于蒸馏水中并于0~10℃下保存备用;
所述的磷酸盐缓冲溶液由磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氯化钠溶于水中配制而成,且所述的磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氯化钠与水的质量比为1:14:34:4000;
所述磷酸盐缓冲溶液的体积用量以5-氨基乳清酸的质量计为150~250mL/g;
所述5-氨基乳清酸、Fe3O4/SiO2/Au金磁纳米颗粒、活性酯聚乙二醇巯基的质量比为1:
0.5~1:2;
(b)氨基乳清酸修饰的罗丹明溶液的制备
将异硫氰酸罗丹明B溶于二甲基甲酰胺A中,得到溶液A;将5-氨基乳清酸溶于二甲基甲酰胺B中,得到溶液B;将所述溶液A与溶液B等体积混合,室温下振荡反应23~25h,之后用二甲基甲酰胺C透析以除去多余异硫氰酸罗丹明B,得到氨基乳清酸修饰的罗丹明溶液;
所述二甲基甲酰胺A的体积用量以异硫氰酸罗丹明B的质量计为45~55mL/g;
所述二甲基甲酰胺B的体积用量以5-氨基乳清酸的质量计为170~175mL/g;
(c)三聚氰胺标准品检测
取步骤(a)合成的氨基乳清酸修饰的金磁纳米颗粒、步骤(b)制备的氨基乳清酸修饰的罗丹明溶液、三聚氰胺标准品,将三者混合配制一系列不同浓度的标准溶液,振荡反应10~
20min后,将所述的标准溶液分别用移液枪转移到凹面载玻片上,并于凹面载玻片下用一圆形钕铁硼磁铁将金磁纳米颗粒聚集成点,用激光拉曼光谱仪照射,激光波长为785nm,功率为120mW,积分时间为1s,分别以标准溶液中三聚氰胺的浓度为横坐标,以异硫氰酸罗丹明B拉曼光谱图中位于1510cm-1处的伸缩振动峰峰强的对数为纵坐标进行标准曲线的绘制,得到三聚氰胺定量分析的标准工作曲线;
所述的标准溶液中,氨基乳清酸修饰的金磁纳米颗粒的浓度范围在2~3mg/mL,氨基乳清酸修饰的罗丹明的浓度范围在0.3~0.5μg/mL,三聚氰胺标准品的浓度范围在1~15μg/mL。