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专利号: 2017102498636
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种磺酸化碳纳米管固体酸在吲哚化合物合成中的应用 ,其特征在于由多壁碳纳米管和1,3-丙磺酸内酯经化学反应制成;

所述磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法,包括如下步骤:多壁碳纳米管用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管;

将得到的纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应,反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸;

多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.3-0.8:100g/mL;

浓硝酸加热处理具体过程如下:多壁碳纳米管加入到浓硝酸中先进行超声处理10-20 min,再于115-125℃加热3-5h,抽滤,水洗至中性,干燥后得到纯化的碳纳米管固体;

纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应前,先加入干燥的甲苯中通过超声处理

10-20 min至固体溶解,得到多壁碳纳米管甲苯溶液,纯化的多壁碳纳米管的质量与甲苯体积比为0.5-0.8:100g/mL;

在多壁碳纳米管甲苯溶液中加1,3-丙磺酸内酯,纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯的质量比为1:2-2.6,加热回流反应8-12h,抽滤,乙酸乙酯洗涤,干燥后得到所述的磺酸化碳纳米管固体酸。

2.一种根据权利要求1所述应用中的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)多壁碳纳米管用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管;

2)步骤1)得到的纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应,反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸;

多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.3-0.8:100g/mL;

浓硝酸加热处理具体过程如下:多壁碳纳米管加入到浓硝酸中先进行超声处理10-20 min,再于115-125℃加热3-5h,抽滤,水洗至中性,干燥后得到纯化的碳纳米管固体;

纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应前,先加入干燥的甲苯中通过超声处理

10-20 min至固体溶解,得到多壁碳纳米管甲苯溶液,纯化的多壁碳纳米管的质量与甲苯体积比为0.5-0.8:100g/mL;纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯的质量比为1:2-2.6,加热回流反应8-12h。

3.根据权利要求2所述的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法,其特征在于多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.5:100g/mL 。

4.根据权利要求2所述的磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法,其特征在于纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯优选回流反应时间为10h;滤饼恒温干燥温度为100℃。