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专利号: 2017100752948
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将原料2,6-二氯-3-氟苯乙酮、铜盐催化剂、相转移催化剂四丁基溴化铵和溶剂A加入到高压釜中,通入氨气和氧气进行腈化反应,于100~200℃、2~10atm压力下,反应5~

10h得到2,6-二氯-3-氟苯甲腈,其中,所述铜盐催化剂为碘化亚铜或三氟甲磺酸铜或硫酸铜或醋酸铜;

(2)将步骤(1)得到的2,6-二氯-3-氟苯甲腈在催化剂催化下进行氯化反应得2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈,反应温度为80~120℃,反应时间为8~12h;

(3)将步骤(2)得到的2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈、氟化钾和相转移催化剂,在溶剂B中进行氟化反应,得到最终产物五氟苯甲腈,反应温度为150~270℃,反应时间为6~20h。

2.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂A为环丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC,溶剂A的用量为0.5~2mL / g 2,6-二氯-3-氟苯乙酮。

3.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氨气和氧气的体积比为2:3。

4.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的催化剂为三氯化铁或者三溴化铁,催化剂的质量为2,6-二氯-3-氟苯甲腈质量的5%~20%。

5.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氟化钾的物质的量为2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈物质的量的4.0~5.0倍。

6. 根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的溶剂B为环丁砜、DMSO、DMF、NMP或DMAC,溶剂B的用量为1~3 mL /g 2,3,4,6-四氯-5-氟苯甲腈。

7.根据权利要求1所述的一种五氟苯甲腈的制备方法,其特征在于,步骤(3)采用边反应边蒸馏的方法,及时将产物五氟苯甲腈从体系中蒸馏出来,收集162~164℃馏分,无馏分流出时,即认为反应结束;反应结束后,反应体系先降温冷却过滤除去大量的无机盐,然后收集有机相进入下一批次套用。