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专利号: 2016112622885
申请人: 衢州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:

(1)采用静电纺丝法制备La0.5Li0.5TiO3导电陶瓷纤维,并在静电纺丝过程中植入银镜反应,对La0.5Li0.5TiO3纤维进行表面镀银改性;

(2)将镀银La0.5Li0.5TiO3纤维在熔Ag中浸渍定向,形成前驱体,用化学滴定法准确测出前驱体中的Ag含量,再补足Ag粉进行配料,使La0.5Li0.5TiO3纤维在前驱体中的质量比为8%~24%;

(3)依次经过等静压制坯、烧结、复压、复烧、热挤压拉拔成型工艺环节,制备出Ag/La0.5Li0.5TiO3电接触复合材料。

2.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中具体为:首先按化学计量比准确称取La(NO3)3、Li3C6H5O7·4H2O和Ti(C4H9O)4,在超声波辅助下,溶于去离子水中,形成金属醇盐溶液;以柠檬酸和乙二醇溶于去离子水中,用氨水调pH,配置成复合络合剂;将该复合络合剂缓慢加入金属醇盐溶液中,用水浴或油浴控制恒温,搅拌约2~6h,陈化,得到溶胶-凝胶反应中间体;

将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇中,配制PVP/乙醇溶液作纤维成型剂,将该纤维成型剂边搅拌边缓慢加入上述中间体溶液中,用氨水保持混合液pH值恒定的同时,加入现配的银氨溶液,搅拌8~16h后,获得前驱体纺丝液,此时加入足量银氨溶液的还原剂,继续搅拌10~60min;

将配好的纺丝液加入到静电纺丝喷头中,以金属喷头作阳极,桥式铝箔作阴极,缓慢增加电压,同时调整阳极喷头和阴极板之间的极间距离,直到纺丝开始喷出并稳定鞭动,在桥式电极间搭接成具有一定取向范围的纺丝束;将收集的纺丝束放入真空干燥箱中,在一定温度下干燥4~12h,随后烧结,烧结温度650~1200℃,保温3~10h,得到具有取向的载银La0.5Li0.5TiO3纤维;

其中,所述的复合络合剂的pH值范围为9~13,陈化过程中的保持恒温为60~150℃,纤维成型剂中PVP的浓度为5~18wt%,还原剂为甲醛、葡萄糖、抗坏血酸中的1种或多种,控制最终得到的载银La0.5Li0.5TiO3纤维直径为5~50μm。

3.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的浸渍定向,是指在960~1000℃范围、纯度为99.99%的熔Ag中进行浸渍。

4.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述等静压制坯的压强范围为50~320MPa。

5.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述烧结工艺,是指在氢气或惰性气体保护下烧结,烧结温度750~920℃,保温时间5~10h。

6.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述复压工艺,是在280~650℃下进行热压,压强范围300~800MPa,保压时间1~18min。

7.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述复烧工艺,是指在氢气或惰性气体保护下烧结,烧结温度750~920℃,保温时间5~10h。

8.根据权利要求1所述的La0.5Li0.5TiO3纤维增强的Ag基电接触材料制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述热挤压拉拔成型工艺中,模具预热温度为300~680℃,坯料温度为350~

720℃,挤压比范围为16~196,挤压速度为6~60m/min。