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专利号: 201611202481X
申请人: 深圳先进技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种超顺磁-等离子体复合微球的制备方法,其包括以下步骤:

1)聚多巴胺微球合成:以氨水催化多巴胺自聚合,形成聚多巴胺微球;

2)超顺磁微球的合成:在无水无氧条件下,以多元醇-有机铁高温热解法在聚多巴胺微球表面负载氧化铁颗粒;

3)超顺磁微球的表面活化:以多巴胺配体活化氧化铁颗粒表面;

4)超顺磁微球表面金种生长:在超顺磁微球表面原位形成金种;

5)超顺磁微球表面金纳米壳的生长:在金种上原位生长,获得金纳米颗粒修饰层。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其包括以下步骤:

1)聚多巴胺微球合成:

将多巴胺水溶液加入低分子醇、超纯水和氨水的混合液中,反应至完全,离心收集沉淀,以水进行洗涤获得聚多巴胺微球;

2)超顺磁微球的合成:

将聚多巴胺微球以低分子醇溶解,并加入乙酰丙酮铁和多元醇,减压去除低分子醇,在惰性气体下升温至190-210℃反应1-3小时,继续升温至280℃以上至反应完全,加入有机溶剂后磁分离,并以有机溶剂进行洗涤,获得在聚多巴胺微球表面负载有氧化铁颗粒的超顺磁微球;

3)超顺磁微球的表面活化:

将超顺磁微球分散于有机溶剂中,加入多巴胺混合至超顺磁微球表面进行配位结合,将活化后的超顺磁微球分离,洗涤后以超纯水分散,获得活化的超顺磁微球分散液;

4)超顺磁微球表面金种生长:

在冰浴条件下,向活化的超顺磁微球分散液中逐滴加入氯金酸(HAuCl4)溶液,搅拌孵育后,加入还原剂(硼氢化钠)溶液至超顺磁微球上负载有金种,磁性分离后洗涤,得到负载金种的超顺磁微球分散液;

5)超顺磁微球表面金纳米壳的生长:

在负载金种的超顺磁微球分散液中加入Au+前驱体溶液反应,再加入抗环血酸溶液反应,交替加入Au+前驱体溶液和抗坏血酸溶液5~10次,磁性分离并洗涤后获得超顺磁-等离子体复合微球;

其中,Au+前驱体溶液通过向K2CO3溶液中逐滴加入HAuCl4溶液,反应至溶液无色获得。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,步骤1)中氨水与多巴胺的摩尔比为2:1~11:

1;

优选地,所得聚多巴胺微球的尺寸为100nm-600nm。

4.根据权利要求2-3任一项所述的制备方法,其中,步骤2)中聚多巴胺微球与乙酰丙酮铁的质量比为1:1~1:5。

5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其中,步骤3)中超顺磁微球与多巴胺的质量比为1:3~1:8。

6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其中,步骤4)中超磁微球与HAuCl4的质量比为24:1,HAuCl4与NaBH4的摩尔比为1:10~1:16。

7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其中,Au+前驱体溶液的配制中,K2CO3与HAuCl4的摩尔比为15:1~25:1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法获得的超顺磁-等离子体复合微球。

9.一种超顺磁-等离子体复合微球,其特征在于,其具有聚多巴胺微球的内核、内核上负载有原位生长的氧化铁颗粒,氧化铁颗粒外包覆有多巴胺配体以及原位成核生长的金纳米颗粒外壳;优选地,聚多巴胺微球的尺寸为100nm-600nm。

10.一种在表面负载氧化铁的颗粒表面原位生成贵金属颗粒的方法,其包括以下步骤:i)活化氧化铁表面:氧化铁颗粒表面在醇溶液中经过多巴胺分子配体替换活化,优选地,醇溶液为甲醇或乙醇中的至少一种,活化的反应方式为超声或涡旋混合中的至少一种;

ii)原位形成金种:以硼氢化钠为还原剂负载金种;

iii)在金种上原位生长,形成金纳米壳。