利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2016111153921
申请人: 桂林电子科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,该方法以硝酸银为前驱体,多元醇为溶剂兼为还原剂,在稳定剂聚乙烯吡咯烷酮和诱导剂硝酸镍的作用下,使用微波辐照为热源,通过控制反应物浓度、比例、微波辐照时间和温度,快速、精准控制胶粒尺寸连续生长进程,达到超小粒径尺寸的精准控制,该方法包括以下步骤:(1)将多元醇试剂在105-120℃连续干燥2h以上除水,将0.01-0.04M AgNO3、2.5-10.0mM Ni(NO3)2·6H2O和0.09-0.15M聚乙烯吡咯烷酮依次加入除水的多元醇溶剂中,密封后快速搅拌0.5-1h,缓慢搅拌5-10min,使其充分溶解且无浓度梯度;其中聚乙烯吡咯烷酮浓度以单体计算,聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量Mw=30000,58000,130000;

(2)将步骤(1)得到的溶液敞口,用频率为2450MHz微波炉在300-700W低功率110-150℃辐照2-8min,制备不同粒径的纳米级超小粒径银颗粒;反应完成后,使用冰水浴淬冷,中止反应,反应液加入去离子水稀释2-3倍,搅拌5-10min,超声5min后离心分离,去除上层液,底层胶粒依次用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次;经洗涤的产物分散于去离子水或有机溶剂中,避光贮存得到目标产物。

2.根据权利要求1所述精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述多元醇试剂选自乙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一种以上。

3.根据权利要求1或2所述精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述离心分离速度为8000-15000rpm,所述有机溶剂选自无水乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。

4.根据权利要求3所述精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述经洗涤的产物分散于去离子水或有机溶剂中,为分散于加有稳定剂的去离子水或有机溶剂中。

5.根据权利要求4所述精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于所述稳定剂为柠檬酸钠。

6.根据权利要求1或2所述精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法,其特征在于,所述避光贮存在4-10℃贮存。

7.一种利用权利要求1-6中任一权利要求所述的精准尺寸控制超小纳米银颗粒的制备方法得到的超小纳米银颗粒,其特征在于,所述纳米银颗粒粒径范围为1.91-30.5nm,粒径分布均匀,变异系数4.7-17.3。