1.一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、取草酸盐置于去离子水中,配置成C2O42−浓度为0.2 0.5mol·L-1的草酸盐溶~液,之后,向所得草酸盐溶液中加入与草酸盐摩尔量相同的螯合剂,搅拌溶解后,向所得混合物料中加入其质量4 6wt%的表面活性剂,并进行磁力搅拌,得到混合溶液,备用;
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步骤二、取可溶性钙盐置于去离子水中,配置成Ca2+浓度为0.2 0.5mol·L-1的钙盐溶~液,备用;
2+ 2−
步骤三、在磁力搅拌条件下,按照Ca 的摩尔量与C2O4 的摩尔量为1:1的比例,将步骤二制得的钙盐溶液以滴加的方式加入到步骤一制得的混合溶液中进行反应,反应完成后继续磁力搅拌20 40min,得到混合体系,备用;
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步骤四、对步骤三制得的混合体系进行离心分离,并采用去离子水对离心分离后的下层沉淀进行多次洗涤,之后,将下层沉淀置于干燥箱内于50 80℃条件下进行干燥3 6h,然~ ~后,对干燥后所得固体物料进行研磨,并过200目筛,得到纳米草酸钙粉体,备用;
步骤五、称取步骤四制得的纳米草酸钙粉体加入到去离子水中,配置成质量浓度为1~
5%的浆体,之后,在搅拌条件下对浆体进行恒温水浴加热,当浆体温度升高至40 60℃时,向~其中加入所称纳米草酸钙质量30% 90%的改性剂,在继续搅拌条件下,于40 60℃温度下进~ ~行改性1 3h,制得改性物料,备用;
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步骤六、对步骤五制得的改性物料进行抽滤和洗涤,之后,置于30 50℃干燥箱内进行~干燥1 3h ,然后,对干燥后的改性物料进行粉碎和研磨,并过200目筛,即得成品纳米疏水~草酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于: 在步骤一中,所用的草酸盐为草酸钠或草酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所用的螯合剂为酒石酸钠、酒石酸钾、柠檬酸铵或柠檬酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述的表面活性剂为聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、吐温20、吐温80或OP-10中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤二配置的钙盐溶液中Ca2+的摩尔浓度与步骤一草酸盐溶液中C2O42−的摩尔浓度相同。
6.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:在步骤二中,所用的钙盐为氯化钙或硝酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:在步骤三中,钙盐溶液的滴加速率为1 2 mL·min-1。
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8.根据权利要求1所述的一种石质文物保护涂料用纳米疏水草酸钙粉体的制备方法,其特征在于:在步骤五中,所述的改性剂为硬脂酸钠、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-甲基-(全氟己基乙基)丙基三甲氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷中的任意一种。