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专利号: 2016108743285
申请人: 济南圣泉集团股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米纤维素复合PVA材料,其特征在于,主要由纳米纤维素、聚乙烯醇组成;

所述纳米纤维素复合PVA材料中,纳米纤维素的长径比指标控制在(2-300):1之间;

优选地,纳米纤维素的长径比指标控制在(5-200):1之间,优选为(10-100):1之间,更优选为(15-80):1之间;

优选地,纳米纤维素的直径控制在50nm以下,优选为在20nm以下,更优选为在10nm以下,最为优选在5nm以下。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合PVA材料,其特征在于,当纳米纤维素复合PVA材料为母粒材料时,母粒中纳米纤维素的含量在10wt%以下,优选为5-10wt%之间;

当纳米纤维素复合PVA材料为纤维材料时,纤维中纳米纤维素的含量在7wt%以下,优选为0.5-5wt%之间,更优选为2-5wt%之间。

3.根据权利要求1所述的纳米纤维素复合PVA材料,其特征在于,所述纳米纤维素复合PVA材料中,还包含有石墨烯类物质,石墨烯类物质的D90指标控制在40μm以下;

优选地,石墨烯类物质的D90指标控制在20μm以下,优选为10μm以下,更优选为1-5μm之间;

优选地,石墨烯类物质的D10指标控制在2um以下;

优选地,D90指标控制在D10指标的25倍以下,优选10倍以下,更优选为5倍以下。

4.根据权利要求3所述的纳米纤维素复合PVA材料,其特征在于,当纳米纤维素复合PVA材料为母粒材料时,母粒中石墨烯类物质的含量在10wt%以下,优选为5-10wt%之间;

当纳米纤维素复合PVA材料为纤维材料时,纤维中石墨烯类物质的含量在5wt%以下,优选为0.25-5wt%之间,更优选为0.5-2wt%之间。

5.根据权利要求3或4所述的纳米纤维素复合PVA材料,其特征在于,石墨烯类物质包括石墨烯、生物质石墨烯、氧化石墨烯、石墨烯衍生物的一种或几种的混合,所述石墨烯衍生物包括元素掺杂的石墨烯;

优选地,所述石墨烯衍生包括元素掺杂石墨烯或官能团化石墨烯物中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,所述元素掺杂石墨烯包括金属掺杂石墨烯或非金属元素掺杂石墨烯中的任意

1种或至少2种的组合;

所述金属掺杂的金属元素典型但非限制性的包括钾、钠、金、银、铁、铜、镍、铬钛、钒或钴;

所述非金属元素掺杂石墨烯典型但非限制性的包括氮、磷、硅、硼或硅;

优选地,所述非金属元素掺杂石墨烯包括氮掺杂石墨烯、磷掺杂石墨烯或硫掺杂石墨烯中的任意1种或至少2种的组合;

优选地,所述官能团化石墨烯包括接枝有官能团的石墨烯;

优选地,所述官能团化石墨烯包括接枝有羟基、羧基或氨基中的任意1种或至少2种的组合的石墨烯;

其中,所述羟基包括R1-OH,所述R1包括烷烃基,典型但非限制性的羟基包括甲基羟基、乙基羟基、丙基羟基、丁基羟基、戊基羟基、己基羟基中的其中一种;

所述羧基包括R2-COOH,所述R2包括烷烃基,典型但非限制性的羟基包括甲基羟基、乙基羟基、丙基羟基、丁基羟基、戊基羟基、己基羟基中的其中一种;

所述羧基包括R3-NH3,所述R3包括烷烃基,典型但非限制性的羟基包括甲基羟基、乙基羟基、丙基羟基、丁基羟基、戊基羟基、己基羟基中的其中一种。

6.权利要求1-5任一项所述的纳米纤维素复合PVA材料的制备方法,其特征在于,主要包括如下步骤:(A)将纳米纤维素水溶液进行分散处理,得到分散水溶液;

(B)将PVA水溶液、硼酸与分散水溶液混合搅拌,得到混合溶液;

当复合PVA材料为母粒时,包括步骤(C):所述混合溶液进行干燥处理,得到母粒;

当复合PVA材料为纤维时,包括步骤(C’):所述混合溶液中添加交联剂缩醛化处理后进行过滤,得到纤维;

优选地,所述步骤(B)中,混合搅拌时间为1-3h,混合搅拌的温度控制在90-120℃;

优选地,混合溶液中PVA的浓度为15-17wt%,硼酸的浓度为1-3wt%;

优选地,混合溶液中PVA聚合度控制在1700-2500之间,醇解度控制在88-99%之间;

优选地,步骤(C’)中,缩醛化处理后进行还原处理;

优选地,缩醛化处理的交联剂包括乙二醛、戊二醛、甲醛、硼酸以及硼砂中的一种或几种混合物,所述混合溶液中交联剂的浓度控制在0.0075-0.45wt%之间;

优选地,还原处理的还原剂包括硼氢化钠、抗坏血酸、水合肼以及氢碘酸中的一种或几种混合物,所述混合溶液中还原剂的浓度控制在0.1-5wt%之间。

7.根据权利要求6所述的纳米纤维素复合PVA材料的制备方法,其特征在于,纳米纤维素水溶液分散处理的方法包括:将纳米纤维素水溶液超声分散处理;

优选地,超声分散处理后进行分级处理;

优选地,分级处理的方法包括:1000-3000rpm条件下离心操作后保留底部分离相,悬浮液在4000-10000rpm条件下离心操作后分别得到二次底部分离相与二次悬浮液;

其中,所述纳米纤维素分级水溶液包括底部分离相、二次底部分离相、二次悬浮液中的任意一种制备得到,优选二次底部分离相;

优选地,超声分散处理的功率控制在500-1000w,超声分散处理的时间控制在5-30min;

优选地,1000-3000rpm条件下离心操作的时间控制在20-40min;

优选地,4000-10000rpm条件下离心操作的时间控制在10-30min。

8.根据权利要求6所述的纳米纤维素复合PVA材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,还包括如下步骤:在分散水溶液中加入石墨烯类物质;

优选地,石墨烯类物质以水溶液的形式加入;

优选地,石墨烯类物质水溶液加入之前经过超声处理;

优选地,石墨烯类物质水溶液超声处理之后进行分级处理得到石墨烯类物质分级水溶液;

优选地,石墨烯类物质水溶液进行分级处理的方法包括:1000-3000rpm条件下离心操作后保留底部沉淀,上清液在5000-10000rpm条件下离心操作后分别得到二次底部沉淀与二次上清液;

其中,所述石墨烯类物质分级水溶液包括底部沉淀、二次底部沉淀、二次上清液中的任意一种制备得到,优选二次底部沉淀。

9.根据权利要求8所述的纳米纤维素复合PVA材料的制备方法,其特征在于,超声分散的时间控制在10-180min;

优选地,1000-3000rpm条件下离心操作的时间控制在20-40min;

优选地,5000-10000rpm条件下离心操作的时间控制在10-30min。

10.权利要求1-5任一项所述的纳米纤维素复合PVA材料作为增强材料、建筑材料在纺织行业、建筑行业、运输行业方面的应用。